[发明专利]一种基于漫反射傅里叶变换红外光谱的多晶型碳酸钙定量分析方法

权利要求书

1.一种基于漫反射傅里叶变换红外光谱的多晶型碳酸钙定量分析方法，其特征在于，采用漫反射傅里叶变换红外光谱仪测定碳酸钙产品中不同晶型组分的具体含量，所述不同晶型组分包括方解石和文石。

2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)标准样品混合物的制备：称取欲分析的标准样品和KBr，混合均匀后在，把标准样品和KBr混合物装填到样品杯中，采用载玻片刮试，确保粉末表面尽可能的平坦；

(2)标准样品红外光谱图采集：利用红外光谱仪(配备漫反射附件)采集20-40个标准样品红外光谱图；

(3)标准样品不同晶型组分XRD分析：使用常规X射线粉末衍射法测定标准样品中各晶型碳酸钙组分含量；

(4)定量模型建立：将步骤(3)得到的标准样品红外光谱图及使用常规XRD分析得到的组分含量，输入TQ Analyst软件来建立多晶型碳酸钙的定量分析模型；

(5)样品测定：采集样品的红外光谱，利用步骤(4)建立的定量分析模型进行定量计算分析，确定样品中不同晶型碳酸钙组分的含量。

3.根据权利要求2所述的分析方法，其特征在于，所述步骤(1)中标准样品混合物的具体制备方法为：烘干少量标准样品粉末或浆液，称取欲分析的标准样品，倒入混合研磨小瓶的瓶盖中；称取KBr，倒入混合研磨小瓶的底部，在混合研磨小瓶中合并标准样品和KBr，并在混合研磨机上震动1-2分钟；把标准样品和KBr混合物装填到样品杯中，采用载玻片刮试，确保粉末表面尽可能的平坦。

4.根据权利要求2所述的分析方法，其特征在于，所述步骤(2)中标准样品是20-40个不同方解石和文石含量的碳酸钙粉末样品，其不同晶型组分含量均采用X射线粉末衍射法XRD和Rietveld结构精修方法测定。

5.根据权利要求2所述的分析方法，其特征在于，所述步骤(2)中采集光谱纯KBr粉末红外光谱作为背景光谱。

6.根据权利要求2所述的分析方法，其特征在于，所述步骤(4)中采用TQ Analyst软件来建立多晶型碳酸钙的定量分析模型的具体方法为：采用红外定量分析最常用的偏最小二乘回归PLS作为定量分析算法；通过交叉验证对模型进行验证，计算出相关系数和交叉验证均方差，用来评估定量分析模型的性能。

7.根据权利要求6所述的分析方法，其特征在于，所述定量分析模型中光谱范围的选择是基于CO₃^2-面外弯曲振动吸收峰，其中，方解石面外弯曲振动出现在878cm^-1；文石面外弯曲振动出现在864cm^-1。