[发明专利]一种基于漫反射傅里叶变换红外光谱的多晶型碳酸钙定量分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及多晶型碳酸钙产品定量分析领域，具体涉及一种基于漫反射傅里叶变换红外光谱的多晶型碳酸钙定量分析方法。

背景技术

从上世纪70年代到现在的40多年中，傅立叶变换红外光谱(FTIR)技术发展非常迅速，其功能不断的扩大，性能不断的提高，使红外光谱技术得到更加广泛的应用。目前它在材料、食品、生物、医药、农业、矿物、环境等学科研究中均有广泛的使用。在矿物定性定量分析方面，传统上我们使用XRD、SEM、TEM等方法进行表征，这些方法对样品晶型、制样方法、样品重量、检测时间等方面有着严格限制。红外光谱法具有制样简单、检测迅速、精度和分辨率高、适用广泛等特点。FTIR(包括近红外、中红外、远红外)在矿物定性和定量分析方面的应用，越来越引起人们的重视。DR-FTIR是依托于红外光谱的一种分析方法，可以对粉末状固态样品的基团及分子结构进行定性和定量分析。漫反射红外光谱(DR-FTIR)的测量需要配备漫反射附件。

碳酸钙作为一种无机含氧酸盐，也具有特定的红外吸收光谱，其中CO₃^2-离子的吸收峰位于中红外光谱区，因此我们采用的DR-FTIR光谱范围在4000cm^-1-400cm^-1。根据晶体碳酸钙晶体结构的不同，又可以将晶体碳酸钙分为方解石型碳酸钙、霰石(又称文石)型碳酸钙、球霰石型碳酸钙。常见的碳酸钙粉体定性和定量分析表征方法有红外光谱(IR)、拉曼光谱(RS)、X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)。对于浆料或粉末状态的碳酸钙产品，人们无法用肉眼去分辨是何种晶型以及各种晶型碳酸钙的含量多少，因此多晶型碳酸钙的定性和定量分析成为碳酸钙企业及相关行业非常关注的问题。

发明内容

本发明所需要解决的技术问题在于，提供一种基于漫反射傅里叶变换红外光谱的多晶型碳酸钙定量分析方法。

本发明的一种基于漫反射傅里叶变换红外光谱的多晶型碳酸钙定量分析方法，其主要技术方案为：碳酸钙作为一种无机含氧酸盐，也具有特定的红外吸收光谱，其中CO₃^2-离子的吸收峰位于中红外光谱区，不同晶型的碳酸钙，其红外吸收峰存在差异，利用方解石和文石面外弯曲振动吸收峰的区别，将多个标准样品红外光谱图及使用常规XRD分析得到的组分含量输入TQ Analyst软件来建立多晶型碳酸钙的定量分析模型，采集待测样品的红外光谱，利用上面建立的定量模型进行定量计算分析确定待测样品中不同晶型碳酸钙组分的含量，其中用到的TQ Analyst是一个通用的光谱分析软件，它可以为中红外、近红外、远红外和拉曼光谱分析的应用提供各种定性和定量分析工具。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种基于漫反射傅里叶变换红外光谱的多晶型碳酸钙定量分析方法，其特征在于，采用漫反射傅里叶变换红外光谱仪测定碳酸钙产品中不同晶型组分的具体含量，所述不同晶型组分包括方解石和文石。

进一步地，所述基于漫反射傅里叶变换红外光谱的多晶型碳酸钙定量分析方法，具体包括如下步骤：

(1)标准样品混合物的制备：称取欲分析的标准样品和KBr，混合均匀后在，把标准样品和KBr混合物装填到样品杯中，采用载玻片刮试，确保粉末表面尽可能的平坦；

(2)标准样品红外光谱图采集：利用红外光谱仪(配备漫反射附件)采集20-40个标准样品红外光谱图；

(3)标准样品不同晶型组分XRD分析：使用常规X射线粉末衍射法测定标准样品中各晶型碳酸钙组分含量；

(4)定量模型建立：将步骤(3)得到的标准样品红外光谱图及使用常规XRD分析得到的组分含量，输入TQ Analyst软件来建立多晶型碳酸钙的定量分析模型；

(5)样品测定：采集样品的红外光谱，利用步骤(4)建立的定量分析模型进行定量计算分析，确定样品中不同晶型碳酸钙组分的含量。

进一步地，所述步骤(1)中标准样品混合物的具体制备方法为：烘干少量标准样品粉末或浆液，称取欲分析的标准样品，倒入混合研磨小瓶的瓶盖中；称取KBr，倒入混合研磨小瓶的底部，在混合研磨小瓶中合并标准样品和KBr，并在混合研磨机上震动1-2分钟；把标准样品和KBr混合物装填到样品杯中，采用载玻片刮试，确保粉末表面尽可能的平坦；