[发明专利]一种制备替加环素中间体的方法有效
| 申请号： | 201611192962.7 | 申请日： | 2016-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN106831469B | 公开（公告）日： | 2018-10-02 |
| 发明（设计）人： | 徐士伟;陈刚胜;孙长安 | 申请（专利权）人： | 江苏豪森药业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/12 | 分类号： | C07C231/12;C07C237/26 |
| 代理公司： | 北京戈程知识产权代理有限公司 11314 | 代理人： | 程伟 |
| 地址： | 222047 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 替加环素 制备 差向异构体 产品纯度 放大生产 高产率 高纯度 环保 安全 | ||
1.一种制备式Ⅱ化合物的方法，包括如下步骤：
1)式Ⅰ化合物或其盐溶于浓硫酸；
2)适当温度加入硝酸盐；
3)适当温度加入氨气甲醇溶液；
4)后处理得到式Ⅱ化合物；
其中，步骤1)中式Ⅰ化合物或其盐和浓硫酸的质量体积比g:ml是1:1～1:5，步骤2)中硝酸盐与式Ⅰ化合物的摩尔比是1.0:1～1.5:1，步骤2)中温度是-30～0℃，步骤3)中温度是-10～0℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中式Ⅰ化合物或其盐和浓硫酸的质量体积比g:ml是1:1～1:3。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中式Ⅰ化合物或其盐和浓硫酸的质量体积比g:ml是1:1.8。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中硝酸盐选自硝酸锂、硝酸钠或硝酸钾。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中硝酸盐选自硝酸钾。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中硝酸盐与式Ⅰ化合物的摩尔比是1.1:1～1.3:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中温度是-20～-5℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中温度是-15～-10℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中氨气甲醇溶液质量百分比为10％～12％。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中温度是-5～0℃。
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