[发明专利]一种依帕司他胶囊的含量测定方法在审
申请号: | 201611200097.6 | 申请日: | 2016-12-22 |
公开(公告)号: | CN106841463A | 公开(公告)日: | 2017-06-13 |
发明(设计)人: | 汪莉;顾林 | 申请(专利权)人: | 扬子江药业集团南京海陵药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/02 |
代理公司: | 北京中政联科专利代理事务所(普通合伙)11489 | 代理人: | 曹军 |
地址: | 210049 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 依帕司 胶囊 含量 测定 方法 | ||
技术领域
本发明涉及含量测定方法技术领域,具体涉及一种依帕司他胶囊的含量测定方法。
背景技术
依帕司他胶囊-颗粒(Epalrestat Capsules-particles)主要成份为依帕司他,化学名称为:5-[(1Z,2E)-2-甲基-3-苯丙烯叉]-4-氧代-2-硫代-3-噻唑烷乙酸,分子式为C15H13NO3S2,是一种醛糖还原酶特异性性抑制剂,通过阻断多远通路而发挥作用,对治疗糖尿病周围神经病变是一种安全、有效的药物。目前国内仅有紫外分光光度法测定含量,并没有收载关于高效液相色谱法测定依帕司他胶囊含量的方法,日本药典JP16中仅收载了用高效液相色谱法(内标法)对依帕司他及依帕司他片的含量检测方法。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种依帕司他胶囊的含量测定方法,该含量测定方法采用高效液相色谱法(外标法)对依帕司他胶囊的含量进行测定,该方法准确可靠,且快速简便,大大降低了检测成本。
为解决上述问题,本发明所采用的技术方案如下:
一种依帕司他胶囊的含量测定方法,其包括以下步骤:
(1)依帕司他胶囊标准品溶液的制备:精密称取依帕司他对照品20mg,置于100ml容量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺适量,超声处理5~15min使依帕司他溶解,用N,N-二甲基甲胺定容至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为标准品溶液;
(2)依帕司他胶囊样品溶液的制备:取依帕司他胶囊内容物适量,研细,精密称取55mg依帕司他胶囊内容物粉末,置100ml容量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺适量,超声处理5~15min使依帕司他溶解,用N,N-二甲基甲酰胺稀释并定容至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;
(3)测定:精密量取对照品溶液及供试品溶液各3μL,分别注入液相色谱仪中,记录色谱图,按外标法以峰面积计算依帕司他的含量;色谱条件如下:采用以十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱,以体积比磷酸盐缓冲液:乙腈=2:1为流动相,检测波长280~310nm;柱温20~30℃;流速0.2~1.0ml/min。
作为优选方案,本发明所述的含量测定方法包括以下步骤:
(1)依帕司他胶囊标准品溶液的制备:精密称取依帕司他对照品20mg,置100ml容量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺适量,超声处理5min使依帕司他溶解,用N,N-二甲基甲胺定容至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为标准品溶液;
(2)依帕司他胶囊样品溶液的制备:取依帕司他胶囊内容物适量,研细,精密称取55mg依帕司他胶囊内容物粉末,置100ml容量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺适量,超声处理5min使依帕司他溶解,用N,N-二甲基甲酰胺稀释并定容至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;
(3)测定:精密量取对照品溶液及供试品溶液各3μL,分别注入液相色谱仪中,记录色谱图,按外标法以峰面积计算依帕司他的含量;色谱条件如下:采用以十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱,以体积比磷酸盐缓冲液:乙腈=2:1为流动相,检测波长280nm;柱温20~30℃;进样量3μL;流速1.0ml/min。
作为本发明优选的实施方式,所述步骤(1)、(2)及(3)均是在避光条件下操作的。
作为本发明优选的实施方式,所述步骤(3)中的磷酸盐缓冲液为体积比为1:1的0.05mol/L磷酸二氢钾和0.05mol/L磷酸氢二钠的混合物,所述磷酸盐缓冲液的PH值为6.5。
相比现有技术,本发明的有益效果在于:
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