[发明专利]低硅铝比MCM-49分子筛及其制备方法在审
申请号: | 201611201152.3 | 申请日: | 2016-12-22 |
公开(公告)号: | CN108217673A | 公开(公告)日: | 2018-06-29 |
发明(设计)人: | 李菁;崔龙;吕建辉;侯立波;肖冰;彭建林 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04 |
代理公司: | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人: | 高龙鑫;王玉双 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分子筛 低硅 制备 直接水热合成法 制备方法工艺 分子筛晶粒 水热合成 直接合成 对设备 硅铝比 水热法 一步法 重复率 硅铝 晶化 转晶 合成 | ||
1.一种低硅铝比MCM-49分子筛,其特征在于,SiO2/Al2O3的摩尔比值为5~15,晶粒尺寸小于等于900nm。
2.根据权利要求1所述的低硅铝比MCM-49分子筛,其特征在于,SiO2/Al2O3的摩尔比值为9~15。
3.根据权利要求1或2所述的低硅铝比MCM-49分子筛,其特征在于,所述低硅铝比MCM-49分子筛比表面积为400-490m2/g。
4.一种低硅铝比MCM-49分子筛的制备方法,其是权利要求1~3任一项所述的低硅铝比MCM-49分子筛的制备方法,包括以下步骤:
将硅源,铝源,碱源,模板剂和蒸馏水按摩尔比值计:按照SiO2/Al2O3为5~15,OH-/SiO2为0.03-0.3,R/SiO2为0.07-2,H2O/SiO2为10-50的比例混合,形成反应混合物,其中R为模板剂;
以所述反应混合物的干基重量计,向所述反应混合物中加入0.01-1%的MCM-49分子筛活性晶种,陈化搅拌、晶化,晶化后的物料经固液分离,洗涤,干燥,得到MCM-49分子筛。
5.根据权利要求4所述的低硅铝比MCM-49分子筛的制备方法,其特征在于,所述硅源为硅溶胶和/或水玻璃。
6.根据权利要求4所述的低硅铝比MCM-49分子筛的制备方法,其特征在于,所述铝源为偏铝酸钠和/或硫酸铝。
7.根据权利要求4所述的低硅铝比MCM-49分子筛的制备方法,其特征在于,所述碱源为氢氧化钠。
8.根据权利要求4所述的低硅铝比MCM-49分子筛的制备方法,其特征在于,所述模板剂为六亚甲基亚胺。
9.根据权利要求4所述的低硅铝比MCM-49分子筛的制备方法,其特征在于,所述硅源,铝源,碱源,模板剂和蒸馏水按摩尔比值计:SiO2/Al2O3为9-15,OH/SiO2为0.06-0.25,R/SiO2为0.07-1.2,H2O/SiO2为10-45。
10.根据权利要求4所述的低硅铝比MCM-49分子筛的制备方法,其特征在于,陈化搅拌温度为25℃~45℃,陈化搅拌时间为2h~24h。
11.根据权利要求4所述的低硅铝比MCM-49分子筛的制备方法,其特征在于,晶化条件为:晶化温度150℃-170℃,晶化时间12-90小时。
12.根据权利要求11所述的低硅铝比MCM-49分子筛的制备方法,其特征在于,晶化条件为:晶化温度为150℃,晶化时间为24-72h。
13.根据权利要求4所述的低硅铝比MCM-49分子筛的制备方法,其特征在于,以所述反应混合物的干基重量计,向所述反应混合物中加入0.02%的MCM-49分子筛活性晶种。
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