[发明专利]一种检测阿片酊中伪吗啡含量的方法

权利要求书

1.一种检测阿片酊中伪吗啡含量的方法，其特征在于：该检测方法包括如下步骤：

(1)色谱条件：

色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱，规格150×4.6mm，5μm

柱温：30℃～40℃

流速：1.3ml/min～1.7ml/min

紫外检测器波长：230nm

进样量：10μl～25μl

流动相：庚烷磺酸钠溶液和甲醇

(2)庚烷磺酸钠的制备：

取庚烷磺酸钠1.1g，加水1000ml溶解，用50％磷酸溶液调pH至2.6±0.1；

(3)供试品溶液的制备：

精密量取阿片酊25ml，置100ml量瓶中，用1％醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；

(4)对照溶液的制备：

精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，加1％醋酸溶液稀释至刻度，摇匀；精密量取2ml，置10ml量瓶中，用1％醋酸溶液稀释至刻度，摇匀作为对照溶液；

(5)系统适用性溶液制备

取盐酸吗啡对照品适量，加水溶解，制成每1ml中含0.2mg的溶液，量取5ml，加0.4％的三氯化铁溶液1ml，置沸水浴中加热10分钟，放冷，作为系统适用性溶液；

(6)测定方法：

精密量取系统适用性溶液10μl～25μl注入液相色谱仪，记录色谱图，吗啡的保留时间为12-17分钟，伪吗啡的相对保留时间为1.7～2.0，各色谱峰之间的分离度均应大于1.5；分别精密量取对照溶液和供试品溶液10μl～25μl注入液相色谱仪，记录色谱图，计算伪吗啡的含量；

(7)计算公式

式中：

A_对：对照溶液主峰面积；

A_伪吗啡：供试品溶液中伪吗啡峰面积；

f_伪吗啡：伪吗啡校正因子，0.25；

所述测定方法中流动相庚烷磺酸钠溶液和甲醇采用浓度、梯度淋洗法：所述浓度、梯度淋洗法为如下步骤，洗脱开始后0-2分钟，庚烷磺酸钠溶液85％，甲醇15％；洗脱开始后2-38分钟，庚烷磺酸钠溶液由85％至50％，甲醇由15％至50％；洗脱开始后38-39分钟，庚烷磺酸钠溶液由50％至20％，甲醇由20％至80％；洗脱开始后39-53分钟，庚烷磺酸钠溶液20％，甲醇80％；洗脱开始后53-54分钟，庚烷磺酸钠溶液由20％至85％，甲醇由80％至15％；洗脱开始后54-66分钟，庚烷磺酸钠溶液85％，甲醇15％。

2.根据权利要求1所述的一种检测阿片酊中伪吗啡含量的方法，其特征在于：所述十八烷基硅烷键合硅胶柱选自安捷伦Eclipse XDB-C18柱。