[发明专利]一种检测阿片酊中伪吗啡含量的方法

说明书

一种应用于分析领域中检测阿片酊中伪吗啡含量的方法，该检测方法包括如下步骤：色谱条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的C18柱，粒径5μm；柱温：30℃～40℃；流速：1.3ml/min～1.7ml/min；检测波长：230nm；进样量：10μl～25μl；流动相：庚烷磺酸钠溶液和甲醇；该发明采用HPLC法进行检测，通过该方法检测具有试剂易得、仪器使用广泛、操作简便、检测成本低等优点。

技术领域

本发明涉及药物分析领域中的一种检测阿片酊中伪吗啡含量的方法。

背景技术

阿片酊，英文名为Opium Tincture，该产品为棕色液体，与水振摇能起多量泡沫。适用于各种急性剧痛，偶用于腹泻，镇咳。其主要功效成分为吗啡，而吗啡在光照、氧化、重金属离子及碱性条件下均可产生毒性较大的伪吗啡，因此，研制开发一种阿片酊中伪吗啡含量的检测方法一直是亟待解决的新课题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种阿片酊中伪吗啡含量的检测方法，该方法采用HPLC法(浓度、梯度淋洗法)进行检测，该方法具有试剂易得、仪器使用广泛、操作简便、检测成本低等优点。

本发明的目的是这样实现的：一种检测阿片酊中伪吗啡含量的方法，该检测方法包括如下步骤：

(1)色谱条件：

色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱，规格150×4.6mm，5μm

柱温：30℃～40℃

流速：1.3ml/min～1.7ml/min

紫外检测器波长：230nm

进样量：10μl～25μl

流动相：庚烷磺酸钠溶液和甲醇

(2)庚烷磺酸钠的制备：

取庚烷磺酸钠1.1g，加水1000ml溶解，用50％磷酸溶液调pH至2.6±0.1；

(3)供试品溶液的制备：

精密量取阿片酊25ml，置100ml量瓶中，用1％醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；

(4)对照溶液的制备：

精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，加1％醋酸溶液稀释至刻度，摇匀；精密量取2ml，置10ml量瓶中，用1％醋酸溶液稀释至刻度，摇匀作为对照溶液；

(5)系统适用性溶液制备

取盐酸吗啡对照品适量，加水溶解，制成每1ml中含0.2mg的溶液，量取5ml，加0.4％的三氯化铁溶液1ml，置沸水浴中加热10分钟，放冷，作为系统适用性溶液；

(6)测定方法：

精密量取系统适用性溶液10μl～25μl注入液相色谱仪，记录色谱图，吗啡的保留时间为12-17分钟，伪吗啡的相对保留时间为1.7～2.0，各色谱峰之间的分离度均应大于1.5；分别精密量取对照溶液和供试品溶液10μl～25μl注入液相色谱仪，记录色谱图，计算伪吗啡的含量；

(7)计算公式

式中：

A_对：对照溶液主峰面积；

A_伪吗啡：供试品溶液中伪吗啡峰面积；

f_伪吗啡：伪吗啡校正因子，0.25。