[发明专利]一种剥离制备石墨烯的高速混合机及其剥离石墨烯的方法

说明书

本发明提供了一种剥离制备石墨烯的高速混合机及其剥离石墨烯的方法。所述剥离制备石墨烯的高速混合机包括剥离釜本体，所述剥离釜本体上设置有压力表和温度计，且所述剥离釜本体的顶部设置有进料口，侧壁上对称设置有出料口和进气口，底部设置有废料排放口，所述进气口与气流分级机连通，所述出料口与产品收集装置连通，且所述出料口与所述产品收集装置之间设置有过滤网筛，所述剥离釜本体的外部设置有加热套，所述剥离釜本体内部设置有转动轴，所述转动轴上设置有离心叶片，所述转动轴与搅拌电机连接，所述搅拌电机设置在所述剥离釜本体的外顶部，所述剥离釜本体的内壁面为齿形微纹，所述齿形微纹的顶角角度为20度‑60度。

技术领域

本发明属于石墨烯生产技术领域，具体涉及一种剥离制备石墨烯的高速混合机及其剥离石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯具有完美的二维晶体结构，它的晶格是由六个碳原子围成的六边形，厚度为一个原子层。碳原子之间由σ键连接，结合方式为sp²杂化，这些σ键赋予了石墨烯极其优异的力学性质和结构刚性。石墨烯的硬度比最好的钢铁强100倍，甚至还要超过钻石。在石墨烯中，每个碳原子都有一个未成键的p电子，这些p电子可以在晶体中自由移动，且运动速度高达光速的1/300，赋予了石墨烯良好的导电性。石墨烯是新一代的透明导电材料，在可见光区，四层石墨烯的透过率与传统的ITO薄膜相当，在其它波段，四层石墨烯的透过率远远高于ITO薄膜。需要补充的是，从严格意义上说，石墨烯是一种单层的片状；不过由于单层石墨烯的制备难度，一般也把具有相近性能的寡层石墨烯也归类于石墨烯的范畴内。

目前已有氧化插层再还原法实现了批量生产石墨烯，但是由于氧化过程中石墨烯的结构遭到破坏，难以得到高质量的石墨烯产品。而且，其是先用强氧化剂浓硫酸、浓硝酸、高锰酸钾等将石墨氧化成氧化石墨，氧化过程即在石墨层间穿插一些含氧官能团，从而加大了石墨层间距，然后再用强还原剂水合肼、硼氢化钠等将氧化石墨烯还原成石墨烯。会产生大量的废水、废酸，对环境造成严重污染，限制了石墨烯的产业化发展。相比于效率低、不适合于工业化批量生产的化学生长法，物理剥离法主要是采用低廉的石墨为原料，通过对石墨晶体施加机械力使石墨层间发生剥离，打破石墨层间的范德华力，形成单片石墨烯或寡层石墨烯，这种物理剥离方法更具有工业化前景和适合规模化生产。为了使石墨层间发生剥离，物理剥离法中常用的剥离手段有常规研磨、球磨、搅拌球磨等。其中，常规研磨是指将石墨在臼式研磨仪中研磨，其缺点是：首先，剪切力来源压力造成的摩擦力，而压力过大会导致电机难以带动杵体转动，限制了剪切力，压力过小难以剪切剥离；其次，剪切效率低，增加受压粉体量反而会导致部分粉体剪切力不足；再次，杵体对石墨施加压力不均，容易产生过磨，杵体对石墨施加压力会使石墨烯产生结构缺陷，甚至会使剥离后石墨烯粉碎，使得制得的产品边缘多有“毛刺”，且晶体尺寸小。球磨是指在球磨机中借助磨球对石墨粉体研磨，这种方法克服了常规粉体研磨受压不均、局部施加压力大的缺点，但是在球磨过程中磨球会对粉体提供冲击和剪切两种类型的作用力，磨球不仅贴着球磨罐的内壁对石墨施加剪切作用，而且磨球会来回撞击球磨罐的内壁，对剥离的石墨烯产生巨大的冲击力；如常规研磨方式中的压力一样，来自于磨球的这种冲击力也会使石墨烯产生结构缺陷，降低剥离后石墨烯的尺寸，使得制得的产品边缘多有“毛刺”，且晶体尺寸小。搅拌球磨是一种搅拌与球磨相结合的机械磨方式，搅拌器在腔体内带动磨球碰撞摩擦，对粉体进行研磨；其磨球的冲击作用较球磨方式温和，但是由于磨球的存在，还是不免对剥离的石墨烯产生冲击力，使石墨烯产生结构缺陷，降低剥离后石墨烯的尺寸，使得制得的产品边缘多有“毛刺”，且晶体尺寸小。

但是由于机械剥离法的工艺简单，成本低，无污染，且机械法制备石墨烯的最大特点就是在剥离过程中没有对石墨进行氧化作用，因此能够获得高质量的石墨烯，所以国内外许多学者都在研究利用机械剥离方法生产石墨烯。但现有技术中的机械剥离法产量低，仅适用于基础科研，受设备限制，难以实现大规模生产，因此亟需设计一种能够大规模、低成本的制备高质量石墨烯的装置。

发明内容