[发明专利]一种具备钛酸钡薄膜的钨镍合金电介质材料的制备方法

权利要求书

1.一种具备钛酸钡薄膜的钨镍合金电介质材料的制备方法，该方法包括如下步骤：

(1)制备基体

按以下重量组份配制混合粉

碳化钨，90.1％-92.8％，费氏粒度0.8-1μm；

镍粉，5％-6％，费氏粒度0.5-1.0μm；

碳化铬，余量；

将上述配比的混合粉进行湿磨；其中球磨时间分段控制；先将碳化物粉及添加剂碳化铬加入球磨筒湿磨12-16小时，再加入镍粉湿磨14-18小时；

将球磨完毕的混合料料浆干燥；

将干燥混合料压制成所需形状的压制品；

将压制品放在烧结炉内高温烧结，烧结温度为1450-1470℃，保温时间70-90min，烧结压力为4.5-5.0Mpa，获得钨镍合金基体；

(2)基体预处理

所述基体预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗；

(3)将纳米BaTiO₃粉末在1000℃下压制成直径为75mm的BaTiO₃靶材；

将BaTiO₃靶材依次用无水乙醇、去离子水中分别清洗5min，以将BaTiO₃靶材表面的杂质清洁干净，然后再在烘箱中将BaTiO₃靶材烘干；

(4)一次溅射

将预处理后的基体固定在磁控溅射设备中内腔室的样品台上，同时在磁控溅射设备中内腔室中固定好BaTiO₃靶材，再将磁控溅射设备内腔抽至真空度为10^-4Pa；

往设备内通入Ar和O₂直至工作压强达到1.2Pa，并设定溅射设备的溅射功率为145W、衬底温度为380-420℃、基体旋转速度为10-20rpm的溅射参数进行第一次溅射；

在第一次溅射过程中，随时检测薄膜的溅射厚度，直至达到设定厚度，溅射完成后，降温到室温后取出样品并放置在样品盒中；

(5)二次溅射

将第一次溅射样品放置在管式炉中，通入保护性气体N₂约2min，直至里面的空气被赶出干净，然后将管式炉升温到750℃，升温速度为10℃/min，在750℃恒温加热30min进行热处理，然后降到室温，降温速度为10℃/min；

将完成热处理后的溅射样品进行第二次溅射，第二次溅射参数中的基体温度设置为420-450℃，溅射设备的溅射功率为145W、基体旋转速度为10-20rpm，

第二次溅射完成后将溅射样品放置在管式炉中，通入保护性气体N₂2min，直至里面的空气被赶出干净，然后将管式炉升温到770℃，升温速度为10℃/min，在770℃恒温加热30min，然后降到室温，降温速度为10℃/min，得具备钛酸钡薄膜的钨镍合金电介质材料成品。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，所述研磨抛光，可将基体先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨10min，然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨10min，再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮，所述超声清洗，可将研磨抛光后的基体按以下顺序清洗，丙酮超声清洗5min→无水乙醇超声清洗5min→烘干待用，所述离子源清洗，可采用霍尔离子源对基体进行清洗5min，压强为2×10^-2Pa，基体温度为300℃，氩气通量为10sccm，偏压为-100V，阴极电流为29.5A，阴极电压为19V，阳极电流为7A，阳极电压为80V，以清除基体表面的吸附气体以及杂质，提高沉积涂层与基体的结合强度以及成膜质量。