[发明专利]一种具备钛酸钡薄膜的钨镍合金电介质材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种具备钛酸钡薄膜的钨镍合金电介质材料的制备方法，该方法制备的电介质材料，解决了传统细晶硬质合金制备过程中常出现“镍池”和孔洞的问题，多层薄膜结构不但可以阻碍氧空位的迁移，还可以增加BaTiO₃薄膜面内压应力，因此可以起到降低介电损耗和提高介电常数的作用，解决了现有BaTiO₃薄膜因制备、服役产生氧空位而导致漏电流、介电损耗增加，甚至失效的问题。

技术领域

本发明涉及电介质材料制造领域，具体涉及一种具备钛酸钡薄膜的钨镍合金电介质材料的制备方法。

背景技术

高介电常数的BaTiO3薄膜在嵌入式电容和高储能元件等领域有重要的应用前景，特别是Ni、Cu等贱金属衬底上直接沉积BaTiO3薄膜，近年来引起了广泛关注，尤其是，因衬底和薄膜之间失配引起的残余应力及氧空位迁移、再分布等引起的漏电流更是吸引了人们的目光。

WC-Ni硬质合金具有高强度、高硬度、优良的耐磨性、耐热性以及良好的抗腐蚀性等特点，因此广泛应用于高压、高转速、高温、腐蚀性介质等工作环境。由于Ni属于面心立方(F.c.c)晶系，塑性很好，在湿磨过程中容易发生塑性变形，形成片状的Ni粉团。工业生产以Ni作为粘结剂的硬质合金的球磨时间要长，即便是这样，也不能保证Ni粉的均匀细化，这是基于Ni粉存在着与Co粉截然不同的细化机理。

现有技术中主要通过添加合金元素，细化WC晶粒，通过严格的工艺控制，减少孔隙和缺陷等方法来改善WC-Ni硬质合金的性能。采用传统方法制备的WC-Ni混合料在真空烧结条件下常出现“镍池”和孔洞。“镍池”和孔洞会严重影响合金的综合性能，比如强度、耐磨性、耐腐蚀性等。

实验过程中发现多层BaTiO₃薄膜形成的同质界面的势垒高度也要大于晶界形成的背靠背的双肖特基势垒高度。此外，研究表明面内压应力可以提高BaTiO₃基-多层陶瓷电容器的介电常数(平行于衬底表面)。而随着薄膜厚度的增加，残余压应力呈下降趋势。因此有必要研发一种以阻碍氧空位的迁移，增加BaTiO₃薄膜面内压应力，同时可以起到降低介电损耗和提高介电常数作用的多层薄膜结构。

发明内容

本发明提供一种具备钛酸钡薄膜的钨镍合金电介质材料的制备方法，该方法制备的电介质材料，解决了传统细晶硬质合金制备过程中常出现“镍池”和孔洞的问题，多层薄膜结构不但可以阻碍氧空位的迁移，还可以增加BaTiO₃薄膜面内压应力，因此可以起到降低介电损耗和提高介电常数的作用，解决了现有BaTiO₃薄膜因制备、服役产生氧空位而导致漏电流、介电损耗增加，甚至失效的问题。

为了实现上述目的，本发明提供了一种具备钛酸钡薄膜的钨镍合金电介质材料的制备方法，该方法包括如下步骤：

(1)制备基体

按以下重量组份配制混合粉

碳化钨，90.1％-92.8％，费氏粒度0.8-1μm；

镍粉，5％-6％，费氏粒度0.5-1.0μm；

碳化铬，余量；

将上述配比的混合粉进行湿磨；其中球磨时间分段控制；先将碳化物粉及添加剂碳化铬加入球磨筒湿磨12-16小时，再加入镍粉湿磨14-18小时；

将球磨完毕的混合料料浆干燥；

将干燥混合料压制成所需形状的压制品；

将压制品放在烧结炉内高温烧结，烧结温度为1450-1470℃，保温时间70-90min，烧结压力为4.5-5.0Mpa，获得钨镍合金基体；

(2)基体预处理

所述基体预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗；