[发明专利]回收铝镁制备高纯复合阻燃剂的方法

权利要求书

1.一种回收铝镁制备复合阻燃剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）重金属污泥预处理：对红土镍矿萃取钴镍后的污水处理中，产生重金属污泥；将重金属污泥按照纯水与污泥干物质质量比8：1~15：1加入纯水，搅拌，加热至80~85℃并保温，在加热搅拌过程中加入强酸直至在80~85℃测得pH为7.0~8.0，继续搅拌10~15min，得水渣混合物，经板框压滤脱水，得滤液和滤渣；将滤渣用热水洗涤过滤脱水1~3次，得洗涤液；滤液与洗涤液合并即为镁液；

2）镁液除钙：镁液用强酸调节pH至2~3，加入磷酸二异辛酯萃取剂萃取，进行2~4级逆流萃取，萃取温度为20~30℃，得到萃余液1；

3）镁液除硅：将萃余液1用强碱调节pH值至5.0~6.0，得到萃余液2，向萃余液2中加聚合氯化铝和聚丙烯酰胺，按照每升萃余液2中加入5~15mg聚合氯化铝和0.1~0.5mg聚丙烯酰胺的比例加入，搅拌50~80min，用真空泵抽滤得滤液和滤渣，此滤液为精制镁液；

4）废镍催化剂预处理：将废镍催化剂粉磨后在420-430℃焙烧处理，冷却，洗涤烘干后测铝含量；称取一定质量焙烧后的废镍催化剂和氢氧化钠溶液，按氢氧化钠与氧化铝的摩尔比2.2:1，加入烧瓶中搅拌, 在25-30min内将温度升高到115-120℃,保温反应90-100min,然后,通冷却水将烧瓶降温至40-50℃,静止分层,移出上层含有偏铝酸钠及氢氧化钠的碱液，称作铝液；

5）加酸沉铝：向步骤4）中铝液中滴加强酸调节pH值至6-10；

6）陈化：将步骤5）所得产物在85~95℃下陈化3~5h；

7）将步骤6）所得产品脱水，使用热水与工业酒精交替洗涤，在100-105℃下烘干研磨后制得氢氧化铝粉体；

8）配制氢氧化铝粉体悬浮液：将氢氧化铝粉料按固含量150~200g/L加入到纯水中，搅拌制成分散均匀的悬浮液；

9）将适量的步骤3）制备的精制镁液与氢氧化钠溶液同时加入氢氧化铝悬浮液中，使得铝镁物质的摩尔比5:1~10:1，镁与氢氧化钠的摩尔比为1:2；在70～85℃下反应并控制反应溶液pH值9.4~12.6，使新生成的氢氧化镁沉积在氢氧化铝表面；

10）陈化：将步骤9）所得产物在75~95℃下陈化1~3h；

11）将步骤10）所得产品脱水，使用热水与工业酒精交替洗涤，在100-105℃下烘干研磨后制得高纯镁铝复合阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中，所述的强酸为0.5mol/L ~1.0mol/L的稀硫酸。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）中，用1~5mol/L盐酸调节镁液的pH至2~3，加入磷酸二异辛酯萃取剂萃取，萃取时有机相与水相的体积比=1/1~1/2。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）中，将萃余液1用2~5mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH值至5.0~6.0。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4）中，使用的氢氧化钠溶液的质量浓度为30%，升温和保温过程中，搅拌速度为300~500r/min。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5）中，向步骤4）中铝液中以10-20ml/min的速度滴加0.05-0.1mol/L的稀盐酸调节pH值至6-10。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤9)中，使用的氢氧化钠溶液的浓度为4~5mol/L。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤6）和步骤10）中，陈化过程搅拌速度为100~150r/min。