[发明专利]回收铝镁制备高纯复合阻燃剂的方法

说明书

本发明属于资源循环利用领域，涉及一种从重金属污泥中回收提取镁，精制，从废镍催化剂中回收铝盐，然后通过在反应体系中添加氢氧化铝晶核来抑制均相成核，使新生成的氢氧化镁以非均相沉淀的方式包覆在氢氧化铝表面。制备出较高初始分解温度的氢氧化镁，氢氧化铝复合阻燃剂。本发明有效实现了重金属污泥中有价金属镁的综合回收，同时保证贵金属钴镍的高回收率。产品纯度≥99.2%，SEM结果表明氢氧化镁与氢氧化铝混合颗粒为六方片状，具有规则的形貌，分散好，团聚少，初始热分解温度达到270℃以上，是一种性能优良的阻燃剂。

技术领域

本发明属于资源循环利用领域，更具体地说涉及一种从重金属污泥中回收提取镁，从费镍催化剂中回收铝，然后制备高纯氢氧化镁、氢氧化铝复合阻燃剂的方法。

背景技术

目前氢氧化铝是无机阻燃剂中用量最大的一种，但由于氢氧化铝的初始热分解温度只有200℃左右，在于高聚物的填充加工过程中，容易脱水产生气泡，影响产品机械强度及外观。对氢氧化铝的改进主要体现在下面几个方面：（1）将氢氧化铝部分脱水制成热稳定性较好的软铝石。（2）氢氧化铝超细化及高纯化。这会大幅度提高生产成本，降低产品使用的经济性。（3）表面处理，表面包覆单层或多层热分解温度更高的无机物。主要方法是将氢氧化铝与磷酸反应制备热稳定性较好的磷酸铝，磷酸二氢铝等化合物，对反应器耐酸要求高，生产成本高。工业上生产氢氧化镁的原料来源广泛，且氢氧化镁的热分解温度超过300℃，开发利用前景巨大。工业生产中制备氢氧化镁使用的卤水容易腐蚀设备因而对设备要求较高，菱镁矿及白云石的煅烧过程能耗高，因此常规方法制备氢氧化镁阻燃剂存在设备要求高，能耗高的缺点。

萃取钴镍工业中使用的红土镍矿含有质量分数20％左右的镁，萃取金属钴镍，相对应的污水治理中伴生大量的污泥，镁富集在污泥中没有得到合理利用。污泥中富含钴镍锰镁等有价金属，现阶段用以酸浸，回收利用钴镍锰等贵金属（作为三元电池材料制备的原料液），酸浸过程中产生的大量镁资源富集在体系中循环，镁没有合适的开路（制成产品或者外排）因此处理困难。由于缺乏合适的对镁资源的处理方法，造成了严重的环境负担跟资源浪费。

在镍催化工艺中，随着生产进行，催化剂的活性不断下降，最终被作为废催化剂排除反应器，当做固体废物处理不仅浪费了资源还污染了环境。废镍催化剂中含有较大量的铝（焙烧后氧化铝含量14%）跟镍（焙烧后氧化镍含量85%），由于铝的存在影响镍的回收利用纯度，因此存在将废镍催化剂中铝回收利用同时提纯镍的问题。

综上，目前对红土镍矿萃取后的污水处理中，产生的重金属污泥富含大量的镁。污泥在浸出处理后，浸出液中大量的镁难以分离。将浸出液作为三元电池原料使用时钴镍锰等纯度低，浸出液中大量镁资源无法合理利用。同时废镍催化剂存在铝镍提纯回收再利用的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术为问题是提供一种回收铝镁制备高纯复合阻燃剂的方法。

本发明方法从钴镍生产时污水处理产生的重金属污泥中回收镁，不仅减少了重金属污泥再利用时浸出液中镁对钴镍锰纯度的影响，也回收了镁，降低了生产成本。同时从废镍催化剂中回收铝制备超细氢氧化铝粉体，提高了催化剂中镍回收的纯度。根据晶体成核与生长等结晶化学理论，通过在反应体系中添加氢氧化铝晶核来抑制均相成核，使新生成的氢氧化镁以非均相沉淀的方式包覆在氢氧化铝表面。利用反向滴定工艺，通过静电排斥作用抑制复合粉体的团聚。制备出较高初始分解温度的氢氧化镁，氢氧化铝复合阻燃剂。

本发明的技术方案如下：

1）重金属污泥预处理：对红土镍矿萃取钴镍后的污水处理中，产生重金属污泥；将重金属污泥按照纯水与污泥干物质质量比8：1~15：1加入纯水，搅拌，加热至80~85℃并保温，在加热搅拌过程中加入强酸直至在80~85℃测得pH为7.0~8.0，继续搅拌10~15min，得水渣混合物，经板框压滤脱水，得滤液和滤渣；将滤渣用热水洗涤过滤脱水1~3次，得洗涤液；滤液与洗涤液合并即为镁液；