[发明专利]固相萃取-原子荧光光谱法测定蜂蜜和果汁中硒形态的方法

权利要求书

1.一种固相萃取-原子荧光光谱法测定蜂蜜和果汁中硒形态的方法，其特征在于：

利用强阳离子交换柱在pH值3的条件下，对蜂蜜或果汁进行固相萃取分离处理，得到无机硒的提取液；用混合酸消化提取液，去除了有机物，以原子荧光光谱法测定，得到蜂蜜或果汁中的无机硒含量；另用湿法消解-原子荧光光谱法测定蜂蜜或果汁中的总硒；再用差减法得到蜂蜜或果汁中有机硒的含量；

具体操作步骤如下：

（1）无机硒的测定

在2-5g被测样品中加入10-20mL蒸馏水，涡旋混匀；

用浓度1 mol/L的盐酸溶液调pH值为3，加水定容至10-25 mL；

在4000 r/min条件下，离心分离10 min, 取10 mL上清液，过固相萃取柱，在负压状态下收集滤液，得到无机硒的提取液；所述固相萃取所用吸附剂以硅胶为基质，键合苯磺酸官能团，规格为500 mg/3 ml；

向无机硒的提取液中加入20 mL混合酸，加热至微沸, 所述混合酸由硝酸和双氧水酸按4～5:1～2的体积比混合制成；当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，显示已消解完全，去除一些糖类、有机酸等有机物的影响，再继续加热至剩余体积为1-2 mL，冷却至室温，去除了有机物；然后经浓度 6 mol/L的盐酸还原，再经原子荧光光谱法检测得到无机硒的确定含量；

（2）总硒的测定

在2g被测样品中加入10 mL混合酸及几粒玻璃珠，混合均匀，于加热板上加热，保持微沸；当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，即为消解完全去除了有机物；再加热至剩余体积为1-2 mL，停止加热，冷却至室温；

再加入浓度6 mol/L 的5 mL盐酸溶液，加热并保持微沸，及时补加盐酸溶液，直至伴有白烟且体积剩余为1-2 mL时，停止加热，冷却至室温，转移到50 mL容量瓶中，加水定容至50mL，得到总硒待测液，将总硒待测液经原子荧光光谱法检测得到总硒的含量；

（3）结果分析

利用差减法得到被测样品中有机硒的含量，即有机硒含量=总硒含量-无机硒含量。

2.根据权利要求1所述的固相萃取-原子荧光光谱法测定蜂蜜和果汁中硒形态的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述固相萃取柱为强阳离子交换柱；用于分离前，以3 mL甲醇、3mL水活化强阳离子交换柱。