[发明专利]一种无催化剂氧气氧化邻硝基乙苯制备α-邻硝基苯乙醇的方法有效

专利信息
申请号: 201611220632.4 申请日: 2016-12-26
公开(公告)号: CN108238948B 公开(公告)日: 2020-12-25
发明(设计)人: 佘远斌;李贵杰;方坤;付海燕 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: C07C201/12 分类号: C07C201/12;C07C205/19
代理公司: 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人: 张立改
地址: 310014 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 催化剂 氧气 氧化 硝基 乙苯 制备 硝基苯 乙醇 方法
【权利要求书】:

1.一种无催化剂氧气氧化邻硝基乙苯制备α-邻硝基苯乙醇的方法,其特征在于:在不加任何催化剂的条件下,以邻硝基乙苯为原料,氧气为氧化剂,氢氧化钠为碱,反应温度为25-65℃,在溶剂中进行反应,分离纯化得到所述的α-邻硝基苯乙醇;原料邻硝基乙苯浓度为0.3-3.0mol/L,以氢氧化钠作为碱,其浓度为0.6-5.0mol/L,氧气压力为0.1-2.0Mpa,反应后,进行中和反应液至pH值为2-8。

2.按照权利要求1的一种无催化剂氧气氧化邻硝基乙苯制备α-邻硝基苯乙醇的方法,其特征在于:所使用的溶剂为甲醇、乙醇、或上述醇的水溶液。

3.按照权利要求1的一种无催化剂氧气氧化邻硝基乙苯制备α-邻硝基苯乙醇的方法,其特征在于:原料邻硝基乙苯浓度为0.5-2.0mol/L。

4.按照权利要求3的一种无催化剂氧气氧化邻硝基乙苯制备α-邻硝基苯乙醇的方法,其特征在于:原料邻硝基乙苯浓度为0.5-0.6mol/L。

5.按照权利要求1的一种无催化剂氧气氧化邻硝基乙苯制备α-邻硝基苯乙醇的方法,其特征在于:氢氧化钠浓度1.0-4.5mol/L。

6.按照权利要求1的一种无催化剂氧气氧化邻硝基乙苯制备α-邻硝基苯乙醇的方法,其特征在于:氧气压力为0.1-1.8MPa。

7.按照权利要求1的一种无催化剂氧气氧化邻硝基乙苯制备α-邻硝基苯乙醇的方法,其特征在于:氧气压力为1.0-1.8MPa。

8.按照权利要求1的一种无催化剂氧气氧化邻硝基乙苯制备α-邻硝基苯乙醇的方法,其特征在于:溶剂为体积百分含量80-100%的乙醇水溶液。

9.按照权利要求1的一种无催化剂氧气氧化邻硝基乙苯制备α-邻硝基苯乙醇的方法,其特征在于:反应后,进行中和反应液至pH值为6-7。

10.按照权利要求1的一种无催化剂氧气氧化邻硝基乙苯制备α-邻硝基苯乙醇的方法,其特征在于:反应温度50-65℃。

11.按照权利要求1的一种无催化剂氧气氧化邻硝基乙苯制备α-邻硝基苯乙醇的方法,其特征在于:取邻硝基乙苯、氢氧化钠加入到高压釜中,加入溶剂;多次充换氧气后,通入氧气,加热控制温度反应;反应后加入溶剂稀释,并中和反应混合液pH,减压除去溶剂,加入乙酸乙酯后干燥、过滤;经层析柱分离。

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