[发明专利]一种无催化剂氧气氧化邻硝基乙苯制备α-邻硝基苯乙醇的方法有效
申请号: | 201611220632.4 | 申请日: | 2016-12-26 |
公开(公告)号: | CN108238948B | 公开(公告)日: | 2020-12-25 |
发明(设计)人: | 佘远斌;李贵杰;方坤;付海燕 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C201/12 | 分类号: | C07C201/12;C07C205/19 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张立改 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化剂 氧气 氧化 硝基 乙苯 制备 硝基苯 乙醇 方法 | ||
1.一种无催化剂氧气氧化邻硝基乙苯制备α-邻硝基苯乙醇的方法,其特征在于:在不加任何催化剂的条件下,以邻硝基乙苯为原料,氧气为氧化剂,氢氧化钠为碱,反应温度为25-65℃,在溶剂中进行反应,分离纯化得到所述的α-邻硝基苯乙醇;原料邻硝基乙苯浓度为0.3-3.0mol/L,以氢氧化钠作为碱,其浓度为0.6-5.0mol/L,氧气压力为0.1-2.0Mpa,反应后,进行中和反应液至pH值为2-8。
2.按照权利要求1的一种无催化剂氧气氧化邻硝基乙苯制备α-邻硝基苯乙醇的方法,其特征在于:所使用的溶剂为甲醇、乙醇、或上述醇的水溶液。
3.按照权利要求1的一种无催化剂氧气氧化邻硝基乙苯制备α-邻硝基苯乙醇的方法,其特征在于:原料邻硝基乙苯浓度为0.5-2.0mol/L。
4.按照权利要求3的一种无催化剂氧气氧化邻硝基乙苯制备α-邻硝基苯乙醇的方法,其特征在于:原料邻硝基乙苯浓度为0.5-0.6mol/L。
5.按照权利要求1的一种无催化剂氧气氧化邻硝基乙苯制备α-邻硝基苯乙醇的方法,其特征在于:氢氧化钠浓度1.0-4.5mol/L。
6.按照权利要求1的一种无催化剂氧气氧化邻硝基乙苯制备α-邻硝基苯乙醇的方法,其特征在于:氧气压力为0.1-1.8MPa。
7.按照权利要求1的一种无催化剂氧气氧化邻硝基乙苯制备α-邻硝基苯乙醇的方法,其特征在于:氧气压力为1.0-1.8MPa。
8.按照权利要求1的一种无催化剂氧气氧化邻硝基乙苯制备α-邻硝基苯乙醇的方法,其特征在于:溶剂为体积百分含量80-100%的乙醇水溶液。
9.按照权利要求1的一种无催化剂氧气氧化邻硝基乙苯制备α-邻硝基苯乙醇的方法,其特征在于:反应后,进行中和反应液至pH值为6-7。
10.按照权利要求1的一种无催化剂氧气氧化邻硝基乙苯制备α-邻硝基苯乙醇的方法,其特征在于:反应温度50-65℃。
11.按照权利要求1的一种无催化剂氧气氧化邻硝基乙苯制备α-邻硝基苯乙醇的方法,其特征在于:取邻硝基乙苯、氢氧化钠加入到高压釜中,加入溶剂;多次充换氧气后,通入氧气,加热控制温度反应;反应后加入溶剂稀释,并中和反应混合液pH,减压除去溶剂,加入乙酸乙酯后干燥、过滤;经层析柱分离。
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