[发明专利]一种氮掺石墨负载的磷掺杂碳化钼纳米线电催化制氢催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201611223255.X | 申请日: | 2016-12-27 |
公开(公告)号: | CN106637288B | 公开(公告)日: | 2019-01-15 |
发明(设计)人: | 唐颐;石张平;刘博伦;高伯旭;王洋霞;张亚红 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C25B11/04 | 分类号: | C25B11/04;C25B1/04 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;陆尤 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电催化 制氢 制备 制氢催化剂 石墨负载 石墨 聚苯胺 磷掺杂 纳米线 碳化钼 纳米线结构 杂化前驱体 高温碳化 活性中心 可调控性 粒径分布 生产过程 石墨表面 酸性条件 原料价格 氮掺杂 电解水 磷钼 植酸 催化剂 在位 掺杂 镶嵌 表现 | ||
1.一种氮掺石墨负载的磷掺杂碳化钼纳米线电催化制氢催化剂,其特征在于:整体呈直径为100~200纳米的表面粗糙的纳米线结构,活性中心β-Mo2C的粒径分布为2~10纳米,且紧密地镶嵌在氮掺杂的石墨表面,磷则通过磷钼键的形式均匀地掺杂进β-Mo2C结构中;氮掺石墨为MoOx-植酸-聚苯胺杂化前驱体中的聚苯胺经过高温碳化过程中在位生成的氮掺石墨。
2.一种如权利要求1所述的氮掺石墨负载的磷掺杂碳化钼纳米线电催化制氢催化剂的制备方法,其特征在于,具体步骤为:
(a)采用过硫酸铵作引发剂,植酸作结构导向剂,调控植酸与苯胺的投料摩尔比为(0.001~1),通过室温氧化聚合,得到一系列植酸-聚苯胺杂化纳米线前驱体1;
(b)然后,将上述前驱体1与钼酸铵水溶液在45-50℃继续杂化,利用钼酸根与前驱体1中的氨基之间的静电引力作用,将MoOx连接到上述杂化前驱体1上,生成MoOx-植酸-聚苯胺杂化纳米线前驱体2;
(c)氩气保护下,将上述杂化纳米线前驱体2于 600~1100℃条件下碳化1~12小时,升温速率控制为1~50℃/min,即可制得所述的氮掺石墨负载的磷掺杂碳化钼纳米线电催化制氢催化剂。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)中,植酸与苯胺的投料摩尔比为0.025~0.1。
4. 如权利要求2 所述的制备方法,其特征在于,步骤(c)中,碳化温度为800℃~900℃。
5. 如权利要求2 所述的制备方法,其特征在于,步骤(c)中升温速率为2~10℃/min。
6. 如权利要求2 所述的制备方法,其特征在于,步骤(c)中碳化时间为3~5小时。
7.如权利要求1所述的氮掺石墨负载的磷掺杂碳化钼纳米线电催化制氢催化剂在酸性条件下电解水制氢反应中的应用。
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