[发明专利]一种含硅陶瓷涂层的制备方法

说明书

本发明公开了一种含硅陶瓷涂层的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)配制聚碳硅烷溶液，将载体浸渍在聚碳硅烷溶液中，浸渍压力0.1‑5MPa，浸渍温度25℃‑80℃；(2)取出，烘干，将构件进行不熔化处理，所述不熔化处理为氧化交联、辐照交联或热交联；(3)将构件置于炉内，在还原性气体气氛下，升温至300‑1000℃，保温进行脱碳处理，关闭还原性气体，通入惰性气体，升温至1000‑1600℃进行烧结，冷却后取出；将构件再按步骤(1)～(3)循环处理5‑11次，即可。本发明的制备方法灵活多变，可操作性强，可以获得近化学计量比碳化硅涂层，也可获得绝缘性好的氮化硅陶瓷涂层，实现元素组成可控。

技术领域

本发明涉及一种含硅陶瓷涂层的制备方法。

背景技术

航空航天、国防军事及核能等领域的特殊应用，对材料提出更高的要求，如耐高温性能、抗氧化性能、优异的力学性能、绝缘性能、透波吸波功能等。为达到品质要求，在制备构件时，经常使用C纤维、SiC纤维增强陶瓷基复合材料，石墨表面制备陶瓷涂层等。

石墨陶瓷涂层，C纤维或碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法有多种，如化学气相沉积或化学气相渗透法(CVD/CVI)(如CN102277560A、CN101555139B)，热压烧结法(HP)，如EP1375452A1，气相渗硅法如CN100371302C，纳米颗粒浸渍(NITE)法，如CN101224993，先驱体浸渍裂解法(PIP)，如CN100355700C。其中CVD法、CVI法、PIP法使用较多，效果较为理想，前面两种方法对设备要求高，成本较大，且CVI法周期较长，因而使用PIP法制备陶瓷涂层的优势相对较大。

使用聚碳硅烷(PCS)作为先驱体，制备的陶瓷涂层，往往其中含有较多的游离碳，在含氧气氛高温下使用时，游离碳被烧蚀，产生孔洞及裂纹，对材料性能产生一定的影响。所以有必要除去陶瓷涂层当中的游离碳，如CN15548802A，其在PCS裂解气氛中通入含硅组分蒸汽，含硅组分与游离碳反应生成SiC，以此除去碳。但该方法在通入含硅组分时，无法保证完全除碳的同时完全生成碳化硅，易产生一定量的单质硅，对材料性能产生一定的影响。也就是说，常规PIP法制备的碳化硅涂层必定含有碳，制备的构件在空气气氛中使用时，碳会被烧蚀，不可避免会出现游离碳产生的孔洞及裂纹问题。

PIP法制备绝缘陶瓷涂层，在CN101654778A中也有提及。其使用聚硅氮烷、聚硅氧烷、聚碳硅烷作为原料，加入活性助剂，再加入粉体填料进行烧结制备，但粉体填料难以均匀分散，制备的涂层不均匀，助剂的加入易产生杂质，制备的涂层其绝缘性能不佳。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中的游离碳产生的孔洞及裂纹问题、以及助剂的加入会产生杂质，对涂层纯度产生影响的缺陷，而提供了一种含硅陶瓷涂层的制备方法。本发明的制备方法灵活多变，可操作性强，可以获得近化学计量比碳化硅涂层，也可获得绝缘性好的氮化硅陶瓷涂层，实现元素组成可控。

本发明提供了一种含硅陶瓷涂层的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

(1)配制聚碳硅烷(PCS)溶液，将载体浸渍在聚碳硅烷溶液中，浸渍压力0.1-5MPa，浸渍温度25℃-80℃；

(2)取出，烘干，将构件进行不熔化处理，所述不熔化处理为氧化交联、辐照交联或热交联；

(3)将构件置于炉内，在还原性气体气氛下，升温至300-1000℃，保温进行脱碳处理，关闭还原性气体，通入惰性气体，升温至1000-1600℃进行烧结，冷却后取出；

将构件再按步骤(1)～(3)循环处理5-11次，即可。

步骤(1)中，配制所述的聚碳硅烷溶液时使用的聚碳硅烷(PCS)为本领域常规物质，为可掺杂或不掺杂异质元素，可掺杂元素可为铝、硼、锆、钛、铁、钽、铌的任意一种。