[发明专利]一种氮化铝的制备方法

说明书

本发明涉及一种氮化铝的制备方法，所述方法包括先通过粉体称重系统控制铝粉落料速度，再利用等离子系统生成氮气等离子，并使氮气等离子与铝粉反应，最后由粗粉分离装置将目标直径的氮化铝粉末与颗粒分离，其中，所述等离子系统通过无极放电形成氮气等离子。该方法原材料成本低，制备过程中不会生成其他副产物，可制备高纯度、高均匀性的氮化铝粉末。

技术领域

本发明涉及化合物半导体材料的制备方法，尤其涉及一种氮化铝的制备方法。

背景技术

氮化铝(AlN)是一种新型功能陶瓷材料，具有良好的热传导性能、可靠的电绝缘性能、较低的介电损耗和介电常数、以及与硅相接近的热膨胀系数等一系列优良特性。目前，氮化铝粉末的主要制备方法有：氧化铝粉碳热还原法、铝粉直接氮化法和自蔓延高温合成法等。而在这些制备方法中，氧化铝粉碳热还原法制备步骤复杂，反应时间需5小时以上，且反应过程中需要使用催化剂；铝粉直接氮化法有铝熔聚问题，其氮化过程不够彻底，易产生低价氧化物，难以一次反应获得高纯度氮化铝，通常需二次氮化；自蔓延高温合成法，也称燃烧合成法，利用反应物间的自行传播燃烧反应来合成产品，该制备方法难以烧结比较致密的产品，容易在不同的反应区域产生不同的产物，且产物通常为熔聚或烧结状。除此之外，还有一些其它氮化铝的制备方法，但大多难以应用于氮化铝的大规模生产。

日本公开的专利揭露了一种生产氮化铝的方法，专利号CN 1548365 A。其方法为把铝粉送入氮气压力105～300Kpa的氮气氛围中，在500～1000度的温度下进行氮化反应，其中氮化反应的控制主要是依靠将气体送入装有铝粉的反应腔体内部。其氮化过程不够彻底，且受限于初始原料的铝粉，需要保证良好颗粒大小，才能保证反应的可靠进行。美国专利NO.5710382关于直接氮化法采用的方法是将铝粉放置在1400°以上高温中进行氮化反应。但是铝熔点为660.4度，当氮化膜覆盖铝表面时候，液体里铝的反应随即停止。因此此方法难以获得高纯氮化铝，需要反复粉碎同时氮化处理，工艺流程重复性高，不利于成本控制。

发明内容

鉴于上述状况，本发明提供一种使用射频等离子无极感应耦放电产生纯氮气等离子体，实现连续生产的制备氮化铝方法。

本发明采用如下技术方案，制备步骤包括：

通过粉体称重系统控制铝粉落料速度；

使用氩气为等离子系统点火，系统稳定后将点火气氩气切换为反应气氮气，所述等离子系统通过无极放电形成氮气等离子；

将所述氮气等离子与所述铝粉充分反应，生成氮化铝粉末；

使用粗粉分离装置将氮化铝粉末与颗粒分离，得到目标直径的氮化铝粉末。

进一步地，所述粉体称重系统的铝粉落料速度控制在5KG/h～10KG/h之间。

优选的，所述粉体称重系统的铝粉落料速度控制在6.5KG/h～7.5KG/h之间。

进一步地，所述等离子系统功率维持在30KW～45KW之间时，等离子火焰长度控制100mm～180mm之间。

优选的，所述等离子系统功率维持在35KW～40KW之间时，等离子火焰长度控制130mm～150mm之间。

进一步地，所述氮气等离子与所述铝粉的反应装置为等离子球化炉。

进一步地，所述等离子球化炉的压强在0.3～1pa之间。

进一步地，所述粗粉分离装置采用旋风分离装置。

进一步地，所述粗粉分离装置过滤的颗粒可作为生产原料放入所述粉体称重系统中进行二次生产。