[发明专利]低硅八面沸石及其制备方法有效
申请号: | 201611226314.9 | 申请日: | 2016-12-27 |
公开(公告)号: | CN106629763B | 公开(公告)日: | 2018-12-04 |
发明(设计)人: | 李奋;杨家琪;杨家路;杨振兴;杨伟地;石金风;张钱丽 | 申请(专利权)人: | 苏州立昂新材料有限公司 |
主分类号: | C01B39/20 | 分类号: | C01B39/20 |
代理公司: | 北京北翔知识产权代理有限公司 11285 | 代理人: | 钟守期;王媛 |
地址: | 215123 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 低硅八面沸石 及其 制备 方法 | ||
1.一种低硅八面沸石的制备方法,包含以下步骤:
(1)将含铝的化合物溶解在苛性碱的水溶液中制成碱性铝溶液;
(2)将中硅八面沸石原粉与步骤(1)中得到的溶液混合均匀,制成初始反应浆液;
(3)将步骤(2)中的初始反应浆液进行水热反应,得到低硅八面沸石固体产物;
(4)将步骤(3)中得到的固体产物经过滤、洗涤和干燥,制得低硅八面沸石原粉。
2.权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中,分别以氢氧根和铝离子的摩尔浓度计算的苛性碱和含铝的化合物的摩尔比至少为1.5。
3.权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中,中硅八面沸石原粉的硅铝比Si/Al为1.10-1.50;初始反应浆液中的液固重量比至少为3。
4.权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中,中硅八面沸石原粉的硅铝比Si/Al为1.2-1.4。
5.权利要求4所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中,中硅八面沸石原粉的硅铝比Si/Al为1.25-1.30。
6.权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(3)中水热反应的温度为50-90℃;水热反应的时间为4小时到4天;其中水热反应可采用一阶段或多阶段升温。
7.权利要求6所述的制备方法,其特征在于步骤(3)中水热反应的温度为65-85℃。
8.权利要求7所述的制备方法,其特征在于步骤(3)中水热反应的温度为75-80℃。
9.权利要求6所述的制备方法,其特征在于步骤(3)中水热反应的时间为8-60小时。
10.权利要求9所述的制备方法,其特征在于步骤(3)中水热反应的时间为20-40小时。
11.权利要求1-10任一项所述的制备方法,其特征在于回收的反应母液和蒸发浓缩的过滤液可以全部作为连续制备低硅八面沸石的部分苛性碱的来源。
12.权利要求1所述的制备方法,其特征在于苛性碱为氢氧化钠和氢氧化钾;含铝的化合物选自氢氧化铝、铝酸钠、铝酸钾、硫酸铝、薄水铝石或异丙醇铝,或其混合物。
13.权利要求1所述的制备方法,其特征在于初始反应浆液中K/(Na+K)摩尔比为0.1-0.5;初始反应浆液中的苛性碱的摩尔浓度至少1.0mol/L。
14.权利要求13所述的制备方法,其特征在于初始反应浆液中K/(Na+K)摩尔比为0.2-0.4。
15.权利要求14所述的制备方法,其特征在于初始反应浆液中K/(Na+K)摩尔比为0.25-0.35。
16.权利要求13所述的制备方法,其特征在于初始反应浆液中的苛性碱的摩尔浓度为2-6mol/L。
17.权利要求16所述的制备方法,其特征在于初始反应浆液中的苛性碱的摩尔浓度为3.5-4.5mol/L。
18.权利要求1所述的制备方法,其特征在于初始反应浆液中SiO2/Al2O3摩尔比为2.0-2.5。
19.权利要求18所述的制备方法,其特征在于初始反应浆液中SiO2/Al2O3摩尔比为2.1-2.4。
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