[发明专利]低硅八面沸石及其制备方法

说明书

本发明涉及一种低硅八面沸石的制备方法，包含以下步骤：(1)将含铝的化合物溶解在苛性碱的水溶液中制成碱性铝溶液；(2)将中硅八面沸石原粉与步骤(1)中得到的溶液混合均匀，制成初始反应浆液；(3)将步骤(2)中的初始反应浆液进行水热反应，得到低硅八面沸石固体产物；(4)将步骤(3)中得到的固体产物经过滤、洗涤和干燥，制得低硅八面沸石原粉。本发明还涉及有所述方法制得的低硅八面沸石。

技术领域

本发明涉及一种低硅八面沸石及其制备方法。

背景技术

低硅八面沸石，简称LSX(low silica X)，通常指SiO₂/Al₂O₃摩尔比为1.9到2.1和骨架结构为八面沸石(FAU)的硅酸铝微孔材料。LSX具有优异的气体吸附特性。由其通过离子交换制得的锂型LSX作为沸石分子筛吸附剂材料,可以在接近常温常压的条件下，作为分离和富集空气中的氧气效率最好的吸附剂材料。目前，LSX沸石已在变压吸附空分制氧工业中得到广泛的应用。

关于LSX沸石的制备，已有大量专利和文献报道了一系列的合成方法。例如，较早期的英国专利GB-1580928(1980)公开了如下的制备方法：在不高于50℃的温度配制由钠或钾的铝酸盐和硅酸盐组成的反应浆液，然后在60到100℃进行晶化反应；另外，任选地在反应浆液制备好以后和晶化之前，可以先将反应浆液在不高于50℃的温度老化15到72小时；但是该专利没有涉及任何制备高纯度LSX以及处理或回收使用过的滤液的内容。中国专利申请CN 1234782A公开了一种制备LSX的方法，其主要步骤包括：把LSX原粉与可沸石化的粘合剂粘土成分混合、成型并在500-600℃下煅烧，然后再浸泡在热的氢氧化钠和氢氧化钾混合水溶液中将粘合剂成分转化为LSX；该方法克服了其它方法中常见的晶化速度慢和沸石化后成型颗粒机械强度明显下降的缺点，但是其具有如下缺点：合成的沸石LSX原粉或粘合剂转化成的LSX成分都含有约2％的A型沸石杂质，从而降低了产品的吸附性能。

因此，仍需要研发新的低硅八面沸石的制备方法，以便简单、快速、有效和无排放地制备高纯LSX。

发明内容

本发明提供了一种低硅八面沸石的制备方法，包含以下步骤：

(1)将含铝的化合物溶解在苛性碱的水溶液中制成碱性铝溶液；

(2)将中硅八面沸石原粉与步骤(1)中得到的溶液混合均匀，制成初始反应浆液；

(3)将步骤(2)中的初始反应浆液进行水热反应，得到低硅八面沸石固体产物；

(4)将步骤(3)中得到的固体产物经过滤、洗涤和干燥，制得低硅八面沸石原粉。

本发明还涉及由上述方法制备的低硅八面沸石。

本发明避免了现有制备低硅八面沸石方法上的一些缺点，例如低温混合和老化、保持静态避免搅拌和较长的反应时间等，提供了一种简单、快速，有效和无排放制备高纯的低硅八面沸石的方法，其可利用回收的反应母液和蒸发浓缩的过滤液作为连续制备低硅八面沸石中的部分苛性碱的来源，避免反应液体的排放，易于工业化生产。同时，本发明方法制得的低硅八面沸石为结晶度98％以上的高度晶化的八面沸石并且没有任何可检测到的其它晶相。

具体实施方式

一种低硅八面沸石的制备方法，包含以下步骤：

(1)将含铝的化合物溶解在苛性碱的水溶液中制成碱性铝溶液；

(2)将中硅八面沸石原粉与步骤(1)中得到的溶液混合均匀，制成初始反应浆液；

(3)将步骤(2)中的初始反应浆液进行水热反应，得到低硅八面沸石固体产物；

(4)将步骤(3)中得到的固体产物经过滤、洗涤和干燥，制得低硅八面沸石原粉。