[发明专利]一种黄秦艽药材指纹图谱的建立方法及其指纹图谱有效
申请号: | 201611226646.7 | 申请日: | 2016-12-27 |
公开(公告)号: | CN106770771B | 公开(公告)日: | 2020-01-21 |
发明(设计)人: | 李竣;龚韦凡;黄先菊;梅枝意;余有;杨光忠 | 申请(专利权)人: | 中南民族大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 11228 北京汇泽知识产权代理有限公司 | 代理人: | 程殿军;张瑾 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 流动相 秦艽 指纹图谱 液相色谱检测 醇提物 药材指纹图谱 体积百分数 定性检测 含量测定 磷酸溶液 梯度洗脱 分离度 色谱峰 甲醇 色谱 制备 药材 记录 | ||
本发明公开了一种黄秦艽药材指纹图谱的建立方法及其指纹图谱。该建立方法,包括以下步骤:(1)、以黄秦艽制备黄秦艽醇提物;(2)、将步骤(1)得到的黄秦艽醇提物进行液相色谱检测,记录90min内的指纹图谱:其中,液相色谱检测中的流动相包括流动相A和流动相B,流动相A为甲醇,流动相B为0.01%~0.1%磷酸溶液,流动相A和流动相B的体积百分数之和为100%;流动相的流速为:0.8~1.2mL/min;采用梯度洗脱。本发明得到的指纹图谱中各成分的色谱峰峰形和分离度均较好,能够对黄秦艽中的相关化学成分进行定性检测,并且有利于计算色谱峰的峰面积,通过含量测定方法能计算得到黄秦艽药材中各成分含量。
技术领域
本发明属于中药分析领域,具体涉及一种黄秦艽药材指纹图谱的建立方法及其指纹图谱。
背景技术
黄秦艽,别名:滇黄芩、丽江金不换、大苦参、黄龙胆。龙胆科、黄秦艽属多年生草本植物,产西藏东南部、云南西北部、四川西部。
据现代临床研究,黄秦艽的主要功效为清热、消炎、解毒,可治疗支气管炎,解乌头碱、草乌和附片的中毒,用于治疗胃痉挛和解除乌头中毒引起的多种中枢神精症状,对各种痛症均具有很好的效果。
近年来,龙胆科药用植物对急慢性病毒性肝炎疗效显著,因此国内外药物化学工作者对其化学成分的研究引起产生了浓厚的兴趣。迄今为止,龙胆科的许多药用植物的化学成分及药理活性都已被研究,有的已被开发利用,但黄秦艽化学成分的研究还未见报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:现有技术中没有对黄秦艽药材进行质量控制的有效方法。
为合理开发利用云南这一特有药用资源黄秦艽,对其药性和疗效用现代医学的理论进行阐释,发现其新的用途,本发明对其化学成分进行了研究,并提供了黄秦艽药材指纹图谱的建立方法及其指纹图谱。
本发明提供的黄秦艽药材指纹图谱的建立方法,包括以下步骤:
(1)、以黄秦艽制备黄秦艽醇提物;
(2)、将步骤(1)得到的所述黄秦艽醇提物进行液相色谱检测,记录90min内的指纹图谱:
其中,所述液相色谱检测中的流动相包括流动相A和流动相B,所述流动相A为甲醇,所述流动相B为0.01%~0.1%磷酸溶液,所述流动相A和流动相B的体积百分数之和为100%;流动相的流速为:0.8~1.2mL/min;
所述液相色谱检测的洗脱程序为梯度洗脱,所述梯度洗脱为:
0~5min,所述流动相A的体积百分数从7%~9%上升至17%~19%,所述流动相B的体积百分数从91%~93%下降至81%~83%;
5~20min,所述流动相A的体积百分数从17%~19%上升至29%~31%,所述流动相B的体积百分数从81%~83%下降至69%~71%;
20~45min,所述流动相A的体积百分数从29%~31%上升至30%~32%,所述流动相B的体积百分数从69%~71%下降至68%~70%;
45~50min,所述流动相A的体积百分数从30%~32%上升至37%~39%,所述流动相B的体积百分数从68%~70%下降至61%~63%;
50~55min,所述流动相A的体积百分数从37%~39%上升至40%~42%,所述流动相B的体积百分数从61%~63%下降至58%~60%;
55~82min,所述流动相A的体积百分数从40%~42%上升至41%~43%,所述流动相B的体积百分数从58%~60%下降至57%~59%;
82~83min,所述流动相A的体积百分数从41%~43%下降至7%~9%,所述流动相B的体积百分数从57%~59%上升至91%~93%;
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