[发明专利]苯丙酸苷类化合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201611227892.4 | 申请日: | 2016-12-27 |
公开(公告)号: | CN106854227B | 公开(公告)日: | 2019-03-01 |
发明(设计)人: | 张海龙;高阳;米洁 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
主分类号: | C07H15/203 | 分类号: | C07H15/203;C07H1/08;A61P3/10 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 徐文权 |
地址: | 710049 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 苷类化合物 苯丙酸 上样 制备方法和应用 正丁醇萃取层 梯度洗脱 洗脱液 溶剂 独活 洗脱 高效液相色谱分离 葡萄糖 等度洗脱 反相硅胶 回流提取 甲醇系统 提取分离 合并 层析柱 干燥根 硅胶柱 流出液 流动相 水系统 甲醇 氯仿 摄入 萃取 细胞 检测 转化 | ||
1.苯丙酸苷类化合物,其特征在于:其分子式为C26H36O13;
其结构式为:
2.如权利要求1所述的苯丙酸苷类化合物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)取兴安独活的干燥根进行回流提取若干次,将提取液减压浓缩,得到总浸膏或浓缩液;
2)将总浸膏混悬于水中,得到浸膏液,浸膏液或浓缩液经乙酸乙酯萃取若干次后分离出有机层,剩余水层通过正丁醇萃取若干次后合并萃取液,减压除去正丁醇得到正丁醇萃取层;
3)将正丁醇萃取层上样于硅胶柱,以氯仿-甲醇系统作为洗脱液,按体积比(100:0)~(0:100)进行梯度洗脱,对流出液进行检测,将洗脱液体积比为6:1的流份合并,除去溶剂,得到第一次过柱部分;
4)将第一次过柱部分上样于反相硅胶层析柱,以甲醇-水系统作为洗脱液,按体积比(0:100)~(100:0)进行梯度洗脱,将洗脱液体积比为75:30的流份合并,除去溶剂,得到第二次过柱部分;
5)将第二次过柱部分上样于高效液相色谱分离柱,用流动相进行等度洗脱,得到苯丙酸苷类化合物;
步骤1)的回流提取中采用甲醇、水或体积分数10~95%的乙醇作为提取剂,兴安独活的干燥根与提取剂的质量体积比为1kg:(1~8)L;当提取剂为甲醇或体积分数10~95%的乙醇时,将得到的提取液中溶剂回收得到总浸膏;当提取剂为水时,将提取液的体积浓缩至六分之一到十分之一,得到浓缩液;
步骤2)中直接经过乙酸乙酯萃取;或者先依次经石油醚和氯仿萃取后,再经过乙酸乙酯萃取;每次萃取均是等体积萃取;每种溶剂分别萃取1~6次;
步骤5)中流动相是甲醇-0.5%醋酸水系统或乙腈-0.5%醋酸水系统,甲醇-0.5%醋酸水系统中甲醇、水和醋酸的体积比为45:55:0.5;乙腈-0.5%醋酸水系统中乙腈、水和醋酸的体积比为42:58:0.5。
3.根据权利要求2所述的苯丙酸苷类化合物的制备方法,其特征在于:步骤1)中提取次数为1~6次,每次1~4小时。
4.根据权利要求2所述的苯丙酸苷类化合物的制备方法,其特征在于:步骤2)中总浸膏和水的体积比为1:1~1:5。
5.根据权利要求2所述的苯丙酸苷类化合物的制备方法,其特征在于:步骤3)中梯度洗脱后每300~800mL收集一个流份;步骤4)中梯度洗脱后每200~500mL收集一个流份;步骤3)和步骤4)中对流出液均是进行TLC检测;步骤5)中等度洗脱的流速为3~6mL/min。
6.如权利要求1所述的苯丙酸苷类化合物在制备抗糖尿病药物和/或保健品中的应用。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于西安交通大学,未经西安交通大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201611227892.4/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:阿戈美拉汀的制备方法
- 下一篇:一种定位式山药挖掘机