[发明专利]一种二氢呋喃联苯类化合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201611228095.8 | 申请日: | 2016-12-27 |
公开(公告)号: | CN106928170B | 公开(公告)日: | 2020-05-26 |
发明(设计)人: | 高雪梅;吉炳琨;崔笛;王闪闪;何永辉;江志勇;蒋孟圆 | 申请(专利权)人: | 云南民族大学 |
主分类号: | C07D307/79 | 分类号: | C07D307/79;A61P31/14 |
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地址: | 650500 云南省昆*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 呋喃 联苯 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种二氢呋喃联苯类化合物,其特征是:所述的联苯类化合物是以干燥的藤黄科乔木枝条、叶或果实为原料,经浸膏提取、有机溶剂萃取、硅胶柱层析、反相柱层析、高效液相色谱分离得到的,该化合物分子式为C18H18O4,具有下述结构式:
。
2.一种权利要求1所述的联苯类化合物的制备方法,其特征在于是以干燥的藤黄科乔木枝条、叶或果实为原料,经浸膏提取、有机溶剂萃取、硅胶柱层析、反相柱层析、高效液相色谱分离获得,具体为:
A、浸膏提取:将藤黄科乔木枝条、叶或果实粗粉碎到20~40目,用80~100%的丙酮、乙醇或甲醇超声提取2~4次,每次30~60 min,提取液合并;提取液过滤,减压浓缩提取液至 1/4~1/2体积时,静置,滤除沉淀物,浓缩成浸膏a;
B、有机溶剂萃取:浸膏a中加入重量比1~2倍量的水,用与水等体积的有机溶剂萃取3~5次,合并有机溶剂萃取相,减压浓缩成浸膏b,所述的有机溶剂为乙酸乙酯、氯仿、乙醚、石油醚或苯;
C、硅胶柱层析:将浸膏b用重量比1.5~3倍量的有机溶剂溶解,然后用浸膏重0.8~ 1.2倍的100~200目硅胶拌样,然后上硅胶柱层析,装柱硅胶为100~200目,用量为浸膏b重量6~8倍量;用体积比为1:0~0:1的混合有机溶剂梯度洗脱,收集梯度洗脱液、浓缩,经TLC监测,合并相同的部分,所述的混合有机溶剂为正己烷-丙酮、氯仿-丙酮、氯仿-甲醇、石油醚-丙酮或石油醚-乙酸乙酯,所述的混合有机溶剂的体积配比为1:0、20:1、9:1、8:2、7:3、3:2、1:1、1:2、0:1;
D、反相柱层析:将以配比为7:3或9:1的有机溶剂进行洗脱得到的洗脱液上反相柱层析,反相柱是用反相材料C-8、C-18、ODS或MCI 装柱;用体积含量为 40~100%的甲醇水溶液进行梯度洗脱,收集各部分洗脱液并浓缩,经TLC监测,合并相同的部分;
E、高效液相色谱分离:将以体积含量55~80%甲醇水溶液洗脱得到的洗脱液经高效液相色谱分离纯化,即得所述的联苯类化合物;
F、E步骤所述的高效液相色谱分离纯化是以50~70%的甲醇为流动相,流速10~14 mL/min,21.2×250 mm,5 um的反相制备柱为固定相,紫外检测器检测波长为254 nm,每次进样45~60 uL,收集16~34 min的色谱峰,多次累加后蒸干;即得所述的联苯类化合物 。
3.一种权利要求1所述的联苯类化合物在制备抗轮状病毒药物中的应用。
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