[发明专利]一种氧化铈晶体的制备方法及其在化学机械抛光液中的应用

说明书

本发明提供了一种氧化铈晶体的制备方法，包含以下步骤：步骤一：分别于有机酸、铈盐和碳酸盐中加入超纯水溶解、稀释，得到有机酸溶液、铈源水溶液、碳酸盐水溶液；步骤二：将所述有机酸溶液和所述铈源水溶液混合搅拌，并在搅拌条件下，加入所述碳酸盐溶液，通过沉淀反应获得碳酸铈沉淀物；步骤三：收集所述碳酸铈沉淀物，高温焙烧，获得氧化铈晶体。所述制备方法操作简便，产物结晶度高。此外，根据所述制备方法制备的氧化铈晶体为研磨颗粒的化学机械抛光液，可在浅沟槽隔离抛光应用中，显示出优良的平坦化抛光效率。

技术领域

本发明涉及晶体氧化物领域，尤其涉及一种氧化铈晶体的制备方法及其在化学机械抛光液中的应用。

背景技术

目前，已有大量研究公开了将氧化铈作为研磨颗粒应用于浅沟槽隔离(STI)工艺的抛光技术中。如，专利201310495424.5公开了一种用于浅沟槽隔离(STI)工艺的化学机械抛光(CMP)组合物，组合物以氧化铈为研磨颗粒，该抛光技术实现了高的氧化硅/氮化硅抛光选择比；又如，专利200510069987.3公开了一种化学机械抛光浆料及抛光基板的方法，所涉及的抛光粒子为二氧化铈，该化学机械抛光浆料对氧化层与氮化层的抛光速率具有高的选择性，并且减少了划痕。

通常，氧化铈的合成可以通过高温焙烧碳酸铈前驱体得到。目前，碳酸铈的制备通常采用能够生成碳酸根或碳酸氢根的可溶性盐作为沉淀剂，通过直接沉淀法制备碳酸铈。通过该方法合成的碳酸铈结晶度较低，且产物中含有一定量非晶态成分，导致进一步高温焙烧生成的氧化铈颗粒存在严重的硬团聚颗粒，限制了其在CMP抛光领域的应用。因此，寻求一种操作简单，产物结晶度高的氧化铈晶体制备方法，是本行业亟待解决的问题。

发明内容

为解决上述问题，本发明提出了一种创新性的氧化铈合成方法，以有机酸作为添加剂，将沉淀反应得到的碳酸铈简单洗涤后，高温焙烧，得到高结晶度的氧化铈粉体，经分散处理后，可有效应用于集成电路抛光应用。

具体地，本发明一方面提供一种氧化铈晶体的制备方法包含以下步骤：

步骤一：分别于有机酸、铈盐和碳酸盐中加入超纯水溶解、稀释，得到有机酸溶液、铈源水溶液、碳酸盐水溶液；

步骤二：将所述有机酸溶液和所述铈源水溶液混合搅拌，并在搅拌条件下，加入所述碳酸盐溶液，通过沉淀反应获得碳酸铈沉淀物；

步骤三：收集所述碳酸铈沉淀物，高温焙烧，获得氧化铈晶体。

其中，所述步骤一中，所述铈盐包含硝酸铈、氯化铈、醋酸铈中的一种或多种；优选地，所述铈盐包含硝酸铈、醋酸铈中的一种或多种；优选地，所述铈源水溶液的摩尔浓度为0.05M～1.0M。

其中，所述有机酸包含柠檬酸、抗坏血酸中一种或多种；优选地，所述有机酸溶液的摩尔浓度为0.075M～1.25M。

其中，所述碳酸盐包含碱金属碳酸盐；优选地，所述碳酸盐包含碳酸氢钠；优选地，所述碳酸盐水溶液的摩尔浓度为0.05M～1.0M。

其中，所述步骤二中，碳酸铈沉淀反应的反应温度范围为60℃-100℃。

其中，所述步骤二中，当沉淀反应体系的pH值达到7.5时，即为反应终点；沉淀结束后，保持所述反应温度的条件下，继续搅拌1.0-24小时。

其中，所述步骤三中，将制备得到的碳酸铈分离脱水、洗涤、干燥及焙烧；焙烧温度范围为400-900℃，焙烧时间范围为0.5-10小时。

此外，本发明另一方面还提供一种按照上所述的制备方法所制备的氧化铈晶体在化学机械抛光液中的应用，其中，所述氧化铈晶体在应用前经过分散处理。

其中，所述分散处理过程无特殊限定，可以是机械研磨如球磨、气流粉碎等，分散过程中可以添加有机分散剂，所述有机分散剂可以为聚丙烯酸及其盐类。