[发明专利]垂直方向限域的微反应器内制备二维氮掺杂石墨烯的方法有效

专利信息
申请号: 201611234516.8 申请日: 2016-12-28
公开(公告)号: CN106622329B 公开(公告)日: 2019-05-31
发明(设计)人: 李忠芳;王素文;卢雪伟 申请(专利权)人: 山东理工大学
主分类号: B01J27/24 分类号: B01J27/24;B82Y30/00;C01B32/184;H01G11/24;H01G11/36;H01G11/86;H01M4/88;H01M4/90
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 255086 山东省淄博*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 垂直 方向 反应器 制备 二维 掺杂 石墨 方法
【权利要求书】:

1.一种在垂直方向限域的微反应器内制备二维氮掺杂石墨烯的方法,其特征在于:垂直方向限域的微反应器是用阳离子表面活性剂C4~C16烷基二甲基苄基溴化铵改性蒙脱土,简称C-MMT,其层间距通过阳离子表面活性剂的烷基链长短来调节,其层间距决定所填充的作为碳源和氮源的聚(2, 5-苯并咪唑)(ABPBI)多少,进而决定热解后得到氮掺杂石墨烯的层数;可溶性的ABPBI的溶液用真空辅助的方法填充到C-MMT的夹层中,C-MMT的层间距在0.2~0.6nm,ABPBI与C-MMT的质量比为2:1~1:3;ABPBI分子中的芳香环在夹层内规则排列,在惰性气体保护下,高温炉内热解2~3h、用氢氟酸洗涤除去C-MMT,制备高氮含量的二维氮掺杂石墨烯。

2.根据权利要求1所述的一种在垂直方向限域的微反应器内制备二维氮掺杂石墨烯的方法,其特征在于:垂直方向限域的微反应器是用阳离子表面活性剂C4~C16烷基二甲基苄基溴化铵改性的蒙脱土,简称C-MMT,其层间距通过阳离子表面活性剂的烷基链长短来调节,其夹层的层间距在0.2~0.6nm,夹层间变为疏水性的,易于疏水性高分子ABPBI分子的插入。

3.根据权利要求1所述的一种在垂直方向限域的微反应器内制备二维氮掺杂石墨烯的方法,其特征在于:ABPBI高分子链是由芳香性的刚性苯并咪唑组成,且分子中含有富含氮元素的咪唑环和端氨基;聚合物粘均分子量在1~3万之间,能够溶解在二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)和N-甲基吡咯烷酮中的任意一种有机溶剂。

4.根据权利要求1所述的一种在垂直方向限域的微反应器内制备二维氮掺杂石墨烯的方法,其ABPBI与C-MMT的质量比为2:1~1:3;具体操作方式为:称取一定量C-MMT在高温炉内160~220℃加热2h,以除去多层材料夹层中吸附水、气体或杂质,待冷至室温,转移到连有真空泵的压力容器内,抽真空30~40 min,用注射器向压力容器内注射一定量的ABPBI溶液,使ABPBI溶液浸泡C-MMT,继续抽真空,迫使ABPBI分子插入C-MMT的夹层内,待容器内无液体后,继续上述操作直至ABPBI溶液被用完,抽干即可;把吸入ABPBI溶液的C-MMT,取出在真空干燥箱内60~120℃陈化,烘干,待冷却至室温的样品取出,研细,放入瓷舟,在高温炉内氩气保护下热解2~3h,待炉温冷却后,取出样品,用氢氟酸洗去C-MMT,用去离子水洗去酸,干燥,即得到黑色的二维氮掺杂石墨烯产品。

5.根据权利要求1所述的一种在垂直方向限域的微反应器内制备二维氮掺杂石墨烯的方法,其热解温度为700~1100℃。

6.根据权利要求1所述的一种在垂直方向限域的微反应器内制备二维氮掺杂石墨烯的方法所制备的二维氮掺杂石墨烯的应用,其特征在于:应用于催化氧还原反应的催化剂。

7.根据权利要求1所述的一种在垂直方向限域的微反应器内制备二维氮掺杂石墨烯的方法所制备的二维氮掺杂石墨烯的应用,其特征在于:用于催化电解水氧析出反应的催化剂。

8.根据权利要求1所述的一种在垂直方向限域的微反应器内制备二维氮掺杂石墨烯的方法所制备的二维氮掺杂石墨烯的应用,其特征在于:用于超级电容器的电极材料。

9.根据权利要求6所述的应用,其特征在于:应用于燃料电池、金属空气电池。

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