[发明专利]一种锂离子电池负极材料Si/TiO2复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池负极材料Si/TiO₂复合材料的制备方法，其特征在于：通过稻壳资源提取SiO₂原料，然后利用镁热还原法将SiO₂原料还原为Si，最后将Si与TiO₂进行复合，即可制备Si/TiO₂复合材料；具体包括以下步骤：

（1）用自来水将稻壳过滤清洗多次，然后在100℃-150℃下烘干；

（2） 将步骤（1）得到的稻壳加入HCl溶液中，在水浴恒温90℃-100℃下搅拌3-5h，然后用去离子水在250目的筛网上过滤清洗3-5次，最后在100℃-150℃下烘干；

（3）将步骤（2）得到的稻壳，在600℃下煅烧2-3h，将得到的产物在250目的筛网中过筛；

（4）将步骤（3）得到的产物和100-200目Mg粉按照比例进行球磨，然后在充满Ar气的手套箱中将混合料装入不锈钢管，并将其密封；

（5）在Ar气氛下，将步骤（4）的样品加热到650℃，并保温3-5h，然后将产物在HCl溶液中浸泡5-10h，离心过滤，然后加入1-2ml的HF溶液，浸泡3-5min后离心过滤，最后将产物在40-60℃下真空烘干；

（6）以钛酸四丁酯、无水乙醇、冰醋酸、PVP原料配制A溶液，以无水乙醇、去离子水为原料配制B溶液，然后将B溶液缓慢滴加到A溶液中，得到TiO₂溶胶凝胶溶液；

（7）将Si加入到TiO₂溶胶凝胶溶液中，室温下搅拌30min-1h，然后在40℃-60℃烘干；

（8）N₂气氛下，将步骤（7）的样品加热到700℃，并保温2-3h，冷却至至室温后取出；

（9）将步骤（8）的样品、海藻酸钠、Super P混合均匀，加入少许水，充分搅拌成浆糊状涂在铜箔上，在40℃-60℃下真空干燥10-15h，然后使用13mm冲孔器裁剪获得电池极片，活性物质的密度为0.5-1 mg/cm²，在充满Ar气的在手套箱中，组装成纽扣电池，电池型号为2032，电解液为1M LiPF₆，然后用纽扣电池封装机封装，首次测试电流密度为100mA/g，之后均为200mA/g。

2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料Si/TiO₂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的HCl质量分数为10%，所述稻壳质量和HCl溶液的体积之比为1:15-20。

3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料Si/TiO₂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中的产物Mg粉的摩尔比为1:2.2，所述球、磨料、溶剂的质量比为3:1:2，所述溶剂为无水乙醇，所述球磨气氛为Ar气，转速为300/rmin，时间为10-15h，密封件为不锈钢管件。

4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料Si/TiO₂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）、（8）的升温速率均为5℃/min，步骤（5）的升温速率为1℃/min。

5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料Si/TiO₂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中A溶液钛酸四丁酯、无水乙醇、冰醋酸的体积比为1:10:1，B溶液中的无水乙醇、去离子水的体积比10:1，所述PVP与加入Si的质量比为1:2。

6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料Si/TiO₂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中的离心速率为8000r/min-10000r/min，离心时间为3-5min，HCl浓度为2mol/L，HF质量分数为5%。

7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料Si/TiO₂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（8）中的步骤（7）的样品和海藻酸钠、Super P的质量比为60%:20%:20%。