[发明专利]一种1;1-二氟四氢萘化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201611236824.4 | 申请日： | 2016-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN106699532B | 公开（公告）日： | 2019-09-06 |
| 发明（设计）人： | 朱钢国;聂新亮;罗芳;程存归;郭冬梅 | 申请（专利权）人： | 浙江师范大学 |
| 主分类号： | C07C45/67 | 分类号： | C07C45/67;C07C49/813;C07C49/84 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 陈升华 |
| 地址： | 321004 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二氟烷基 制备 四氢萘 后处理 硫代硫酸钠 目标化合物 氢原子转移 酮类化合物 自由基加成 第二溶剂 第一溶剂 水解产物 酸化萃取 烯丙基苯 银催化剂 钯催化剂 苯硼酸 氟醋酸 产率 芳基 甲醇 烯烃 甲醛 合成 浓缩 应用 | ||
1.一种1,1-二氟四氢萘化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将式Ⅱ结构的烯丙基苯甲醛、苯硼酸、一溴二氟醋酸酯、钯催化剂、碱及第一溶剂加入混合，形成第一反应体系，反应完成后经后处理得到式Ⅰ结构的6-二氟烷基酮；所述的钯催化剂为双三苯基磷二氯化钯；
其中，式Ⅱ中，R为氢原子、氯原子、甲基、甲氧基中的一种，式Ⅰ中R与式Ⅱ中R具有相同含义；
(2)将式Ⅰ结构的6-二氟烷基酮溶于甲醇中，加入LiOH水溶液搅拌，酸化萃取浓缩得到的水解产物溶于第二溶剂中，加入银催化剂、硫代硫酸钠形成第二反应体系，反应完成后经后处理得到式Ⅲ结构的1,1-二氟四氢萘化合物；
其中，式Ⅲ中R与式Ⅰ中R具有相同含义。
2.根据权利要求1所述的1,1-二氟四氢萘化合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的第一反应体系的反应条件为：反应温度为10～40℃，反应时间为5h～15h。
3.根据权利要求1所述的1,1-二氟四氢萘化合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的碱为碳酸铯。
4.根据权利要求1所述的1,1-二氟四氢萘化合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的式Ⅱ结构的烯丙基苯甲醛、苯硼酸、一溴二氟醋酸酯、钯催化剂及碱的摩尔比为1：1～1.4：1.7～2.3：0.02～0.06：1.2～1.8。
5.根据权利要求1所述的1,1-二氟四氢萘化合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)和(2)中，所述的后处理包括：采用加水淬灭、萃取、有机相经洗涤、干燥和柱层析分离。
6.根据权利要求1所述的1,1-二氟四氢萘化合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的LiOH水溶液的浓度为0.5～2mol·L-1。
7.根据权利要求1所述的1,1-二氟四氢萘化合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在10～40℃搅拌1～3h。
8.根据权利要求1所述的1,1-二氟四氢萘化合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的第二反应体系的条件为：反应温度为10～40℃，反应时间为7h～17h。
9.根据权利要求1所述的1,1-二氟四氢萘化合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的式Ⅰ结构的6-二氟烷基酮、银催化剂、硫代硫酸钠的摩尔比为1：0.15～0.4：1.5～3.5。
10.根据权利要求1所述的1,1-二氟四氢萘化合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的银催化剂为硝酸银，所述的第二溶剂由乙腈和水混合而成的溶剂。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江师范大学，未经浙江师范大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201611236824.4/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
