[发明专利]一种纤维级聚2;3-萘二甲酸乙二醇酯材料直接聚合制备方法有效
申请号: | 201611243989.4 | 申请日: | 2016-12-29 |
公开(公告)号: | CN106700043B | 公开(公告)日: | 2019-02-12 |
发明(设计)人: | 陈美华 | 申请(专利权)人: | 佛山市顺德区屏挚绝缘材料有限公司 |
主分类号: | C08G63/189 | 分类号: | C08G63/189;C08G63/78;D01F6/62 |
代理公司: | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人: | 张学府 |
地址: | 528322 广东省佛*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 萘二甲酸乙二醇酯 齐聚物 预缩聚反应釜 缩聚反应釜 直接聚合 纤维级 制备 等离子体装置 制备成浆料 纺丝车间 红外吸收 基本原料 快速冷却 萘二甲酸 酯化反应 反应釜 浆料泵 缩聚釜 乙二醇 增压泵 阻隔性 纺丝 切粒 切片 熔体 酯化 添加剂 | ||
1.一种纤维级聚2,3-萘二甲酸乙二醇酯材料直接聚合制备方法,其特征在于:以2,3-萘二甲酸和乙二醇为基本原料,将其制成浆料,加入到反应釜内进行酯化反应,生成齐聚物,与各添加剂一起注入预缩聚反应釜,在管线上有红外吸收微粒等离子体装置,然后产物进入最终缩聚反应釜进行缩聚反应;所述红外吸收微粒等离子体装置包括:一密闭的可抽真空的壳体、设置于壳体内的超声波槽体、以及设置于超声波槽体上的红外线发射装置和等离子体发生装置;
所述超声波装置的工作频率为30-50KH,超声功率为:800-1200W;
所述红外线发射装置输出电流0.3-0.6安培,750-850nm波长的红外光照射,每分钟15-25次脉冲照射;
所述等离子体发生装置采用的电源频率为30-50KHz,放电电压为15-25KV。
2.根据权利要求1所述的一种纤维级聚2,3-萘二甲酸乙二醇酯材料直接聚合制备方法,其特征在于:所述方法是以2,3-萘二甲酸和乙二醇为基本原料,按摩尔比1:1~2.3制备成浆料,搅拌均匀后,通过浆料泵加入到反应釜内进行酯化反应,反应时间为1~6小时,生成齐聚物,经泵将酯化后的齐聚物连同齐聚物进缩聚釜管线上的各添加剂一起注入预缩聚反应釜,在管线上有红外吸收微粒等离子体装置,预缩聚反应釜的反应温度在258~290℃,真空度为0.3~25mmHg,反应时间为1~6小时,然后产物进入最终缩聚反应釜,最终缩聚反应釜的反应温度为280~290℃,真空度≤1mmHg,反应时间为1~5小时,经快速冷却、切粒、干燥后,得到聚2,3-萘二甲酸乙二醇酯切片,或通过增压泵将熔体直接连接纺丝车间进行纺丝工序。
3.根据权利要求2所述的一种纤维级聚2,3-萘二甲酸乙二醇酯材料直接聚合制备方法,其特征在于:所述齐聚物进预聚釜管线上的添加剂包括催化剂、调色剂和二甘醇中的一种或几种物质。
4.根据权利要求3所述的一种纤维级聚2,3-萘二甲酸乙二醇酯材料直接聚合制备方法,其特征在于:所述催化剂为金属化合物;所述金属化合物包括锑系、锗系、钛系、铝系或钴系化合物。
5.根据权利要求2所述的一种纤维级聚2,3-萘二甲酸乙二醇酯材料直接聚合制备方法,其特征在于:所述的2,3-萘二甲酸和乙二醇的投料摩尔比优选为1:2~2.2。
6.根据权利要求2所述的一种纤维级聚2,3-萘二甲酸乙二醇酯材料直接聚合制备方法,其特征在于:所述添加剂先分别溶于乙二醇中,在常温或加热到100℃±10℃并搅拌5±2小时,制成各自的混合液,再通过泵和注入器添加到所述齐聚物中,进入预聚釜。
7.根据权利要求2所述的一种纤维级聚2,3-萘二甲酸乙二醇酯材料直接聚合制备方法,其特征在于:所述齐聚物的特性粘度在0.3~0.4dL/g。
8.根据权利要求2所述的一种纤维级聚2,3-萘二甲酸乙二醇酯材料直接聚合制备方法,其特征在于:所述聚2,3-萘二甲酸乙二醇酯的数均分子量在10000~50000之间。
9.根据权利要求8所述的一种纤维级聚2,3-萘二甲酸乙二醇酯材料直接聚合制备方法,其特征在于:所述的聚2,3-萘二甲酸乙二醇酯的数均分子量在15000~30000之间。
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