[发明专利]一种纤维级聚2;3-萘二甲酸乙二醇酯材料直接聚合制备方法

说明书

本发明涉及一种纤维级聚2,3‑萘二甲酸乙二醇酯材料直接聚合制备方法，以2,3‑萘二甲酸和乙二醇为基本原料，制备成浆料，搅拌均匀后，通过浆料泵加入到反应釜内进行酯化反应，生成齐聚物，经泵将酯化后的齐聚物连同齐聚物进缩聚釜管线上的各添加剂一起注入预缩聚反应釜，在管线上有红外吸收微粒等离子体装置，预缩聚反应釜的反应温度在258~290℃，真空度为0.3~25mmHg，反应时间为1~6小时，然后产物进入最终缩聚反应釜，最终缩聚反应釜的反应温度为280~290℃，真空度≤1mmHg，反应时间为1~5小时，经快速冷却、切粒、干燥后，得到聚2,3‑萘二甲酸乙二醇酯切片，或通过增压泵将熔体直接连接纺丝车间进行纺丝工序。本发明方法具有制成率高，成本低的优点，且成品阻隔性好。

技术领域

本发明涉及一种聚酯材料的制备方法，具体涉及一种纤维级聚2,3-萘二甲酸乙二醇酯材料直接聚合制备方法。

背景技术

纤维级聚酯切片包含广泛，随着科技的不断进步，具有优良的阻隔性能的材料运用越来越广泛。普通的PET的阻隔性是0.1Mg/(L·24h·0.1MPa)(制成厚度为20微米的薄片氧气透过率)，不能满足对阻隔性要求比较高的产品需求。

聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)，其化学结构与PET相似，不同之处在于分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环，萘环结构使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。它是由2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)或2,6-萘二甲酸(NDA)与乙二醇(EG)缩聚而成，是一种新兴的优良聚合物。但是现有的聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)在反应时，需要经过酯交换过程，产品制成率低，且成本高。对其推广引用带来限制。寻求一种成本低、制成率高且阻隔性好的纤维级聚酯切片，成为行业专注的热点。

发明内容

本发明的目的是提供一种阻隔性能优异的纤维级聚2,3-萘二甲酸乙二醇酯材料直接聚合制备方法，该方法具有制成率高，成本低的优点。

本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种纤维级聚2,3-萘二甲酸乙二醇酯材料直接聚合制备方法，以2,3-萘二甲酸和乙二醇为基本原料，按摩尔比1:1～2.3制备成浆料，搅拌均匀后，通过浆料泵加入到反应釜内进行酯化反应，反应时间为1～6小时，生成齐聚物，得到的特性粘度在0.3～0.4dL/g，经泵将酯化后的齐聚物连同齐聚物进缩聚釜管线上的各添加剂一起注入预缩聚反应釜，在管线上有红外吸收微粒等离子体装置，所述红外吸收微粒等离子体装置包括：一密闭的可抽真空的壳体、设置于壳体内的超声波槽体、以及设置于超声波槽体上的红外线发射装置和等离子体发生装置；

所述超声波装置的工作频率为30-50KH，超声功率为：800-1200W。

所述红外线发射装置输出电流0.3-0.6安培，750-850nm波长的红外光照射，每分钟15-25次脉冲照射。

所述等离子体发生装置采用的电源频率为30-50KHz，放电电压为15-25KV。

预缩聚反应釜的反应温度在258～290℃，真空度为0.3～25mmHg，反应时间为1～6小时，然后产物进入最终缩聚反应釜，最终缩聚反应釜的反应温度为280～290℃，真空度≤1mmHg，反应时间为1～5小时，经快速冷却、切粒、干燥后，得到聚2,3-萘二甲酸乙二醇酯切片，也可通过增压泵将熔体直接连接纺丝车间进行纺丝工序。

所述2,3-萘二甲酸分子结构式为：

所述聚2,3-萘二甲酸乙二醇酯的数均分子量在10000～50000之间，结构如式为：

所述齐聚物进预聚釜管线上的添加剂包括催化剂、调色剂和二甘醇中的一种或几种物质。

所述催化剂为金属化合物；所述金属化合物包括锑系、锗系、钛系、铝系或钴系化合物。