[发明专利]一种微波结合溶胶-凝胶工艺制备石墨烯薄膜的方法有效
申请号: | 201611245162.7 | 申请日: | 2016-12-29 |
公开(公告)号: | CN108249427B | 公开(公告)日: | 2021-05-25 |
发明(设计)人: | 江峰;于云;宋力昕;冯爱虎;王勇;于洋;米乐 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
主分类号: | C01B32/19 | 分类号: | C01B32/19 |
代理公司: | 上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙) 31261 | 代理人: | 曹芳玲;郑优丽 |
地址: | 200050 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微波 结合 溶胶 凝胶 工艺 制备 石墨 薄膜 方法 | ||
1.一种微波结合溶胶-凝胶工艺制备石墨烯薄膜的方法,其特征在于,包括:
以鳞片石墨粉为原料,经微波处理后得到膨化的鳞片石墨粉;
以所得膨化的鳞片石墨粉作为前驱体,以小分子胺类作为插层剂,加入酯类溶剂后,采用超声处理的方式进行插层剥离后形成石墨烯溶胶,所述小分子胺类为一甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、正丙胺、正丁胺、环己胺、乙二胺、苯甲胺、苯胺、N-甲苯胺、N,N-二甲苯胺、二苯胺、三苯胺、邻甲苯胺、间甲苯胺、对甲苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的至少一种,所述酯类溶剂为混合二元酸酯(DBE)、甲酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、醋酸正戊酯、戊酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯、壬酸乙酯、己酸乙酯、环己甲酸乙酯、庚酸乙酯、肉桂酸乙酯、丙酮酸乙酯和菊酸乙酯中的至少一种;
将所得石墨烯溶胶经陈化、在基体上成膜和干燥后,得到所述石墨烯薄膜;所述石墨烯薄膜的湿润角为110.6°~137°。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述微波处理为间歇式微波处理,工艺参数为:微波处理的功率为50W~3000W,微波处理总时间为2分钟~60分钟。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述间歇式微波处理的方式为先微波处理10秒~3分钟后冷却、再微波处理10秒~3分钟再冷却,继续循环直至微波处理总时间达到2分钟~60分钟。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述小分子胺类和鳞片石墨粉的摩尔比为(0.5~20):1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述超声处理的频率为20-70Hz,超声处理的时间为10~600分钟。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述超声处理的频率为25 KHz、40 KHz或68 KHz。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述石墨烯溶胶中的石墨烯浓度为0.1mg/mL~50mg/mL。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述陈化的温度为室温~110 ℃,时间为2~72 小时。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法,其特征在于,所述干燥温度为室温~110℃,时间为2~24 小时。
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