[发明专利]一种微波结合溶胶-凝胶工艺制备石墨烯薄膜的方法有效

专利信息
申请号: 201611245162.7 申请日: 2016-12-29
公开(公告)号: CN108249427B 公开(公告)日: 2021-05-25
发明(设计)人: 江峰;于云;宋力昕;冯爱虎;王勇;于洋;米乐 申请(专利权)人: 中国科学院上海硅酸盐研究所
主分类号: C01B32/19 分类号: C01B32/19
代理公司: 上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙) 31261 代理人: 曹芳玲;郑优丽
地址: 200050 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 微波 结合 溶胶 凝胶 工艺 制备 石墨 薄膜 方法
【说明书】:

发明涉及一种微波结合溶胶‑凝胶工艺制备石墨烯薄膜的方法,所述方法包括:以鳞片石墨粉为原料,经微波处理后得到膨化的鳞片石墨粉;以所得膨化的鳞片石墨粉作为前驱体,以小分子胺类作为插层剂,加入酯类溶剂后,插层剥离后形成石墨烯溶胶;将所得石墨烯溶胶经陈化、在基体上成膜和干燥后,得到所述石墨烯薄膜。本发明的工艺特点是无需氧化/还原的过程、设备和原料成本低、工艺简单、易于控制。

技术领域

本发明属于纳米材料领域,具体地涉及一种新型微波结合溶胶-凝胶工艺制备石墨烯薄膜的方法。

背景技术

石墨烯(Graphene)是由碳原子以sp2杂化形式连接成单原子层二维材料。石墨烯具有优异热学、力学、电学及光学性能。同时石墨烯薄膜具有诸多优点,如导电性好,透光率高,疏水性强,因此石墨烯常常被应用于发光、显示等器件中。在太阳能电池器件和直流电子器件等领域,尤其是作为透明电极时,可以获得良好的器件性能,同时器件的抗弯曲能力也大大强于ITO透明电极所制备的器件。而且石墨烯膜有望在显示器、超级电容器、场效应管、锂离子电池、传感器等器件及光催化及污水处理等领域中得到广泛的应用。

目前常见制备石墨烯薄膜的方法有多种,如Chen等采用两相界面法制备了石墨烯薄膜,首先将氧化石墨烯水溶液与正戊烷先形成液-液相界面,然后在水相中快速注入乙醇,通过非水溶剂乙醇和正戊烷的双驱动作用,在液-气界面自组装形成了均匀透明的氧化石墨烯薄膜;该方法形成的薄膜易于在固体载体上实施转膜,但由于采用氧化石墨烯作为原料,虽后续对其还原,但石墨烯表面仍存在大量缺陷,对薄膜的导电性有一定的影响。Kim等采用模板法制备了石墨烯薄膜,首先将修饰过二氧化硅片浸入到氨基化碳纳米管溶液中,然后热还原得到石墨烯-碳纳米管薄膜,该薄膜具有很好的透光性;但该工艺复杂,而且模板的除去等会对石墨烯薄膜性能有一定的影响。Young Jun Shine等人采用分子外延生长的方法制备了石墨烯薄膜,该方法对工艺控制的要求非常高。

发明内容

针对上述问题,本发明的目的在于提供一种工艺简单、易于控制的石墨烯薄膜制备方法。

一方面,本发明提供了一种微波结合溶胶-凝胶工艺制备石墨烯薄膜的方法,包括:

以鳞片石墨粉为原料,经微波处理后得到膨化的鳞片石墨粉;

以所得膨化的鳞片石墨粉作为前驱体,以小分子胺类作为插层剂,加入酯类溶剂后,插层剥离后形成石墨烯溶胶;

将所得石墨烯溶胶经陈化、在基体上成膜和干燥后,得到所述石墨烯薄膜。

本发明首次采用微波技术与溶胶凝胶技术相结合的方式,通过微波膨化鳞片状石墨粉作为前驱体,利用小分子胺类作为插层剂,后加入酯类溶剂对石墨进行插层剥离,制备石墨烯溶胶;将所得溶胶经陈化、在基体上成膜和干燥,直接得到所述石墨烯薄膜。

较佳地,所述微波处理为间歇式微波处理,工艺参数为:微波处理的功率为50W~3000W,微波处理总时间为2分钟~60分钟。

较佳地,所述间歇式微波处理的方式为先微波处理10秒~3分钟后冷却、再微波处理10秒~3分钟再冷却,继续循环直至微波处理总时间达到2分钟~60分钟。

较佳地,所述小分子胺类为一甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、正丙胺、正丁胺、环己胺、乙二胺、苯甲胺、苯胺、N-甲苯胺、N,N-二甲苯胺、二苯胺、三苯胺、邻甲苯胺、间甲苯胺、对甲苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的至少一种。

较佳地,所述小分子胺类和鳞片石墨粉的摩尔比为(0.5~20):1。

较佳地,所述酯类溶剂为混合二元酸酯(DBE)、甲酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、醋酸正戊酯、戊酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯、壬酸乙酯、己酸乙酯、环己甲酸乙酯、庚酸乙酯、肉桂酸乙酯、丙酮酸乙酯和菊酸乙酯中的至少一种。

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