[发明专利]一种有机合成中间体2-乙酰基噻吩的合成方法在审
| 申请号： | 201611248623.6 | 申请日： | 2016-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN108250178A | 公开（公告）日： | 2018-07-06 |
| 发明（设计）人： | 严义达 | 申请（专利权）人： | 成都东电艾尔科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D333/22 | 分类号： | C07D333/22 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙酰基噻吩 洗涤 有机合成中间体 合成 四氢呋喃溶液 氯化钾溶液 溴化钾溶液 丁酮溶液 减压蒸馏 乙酸溶液 乙酰苯胺 油层 反应物 脱水剂 分层 分出 氟代 下层 脱水 升高 | ||
【权利要求书】：
1.一种有机合成中间体2-乙酰基噻吩的合成方法，其特征在于，主要包括如下步骤：
(i)在反应容器中加入6—7mol的3-甲基-4-碘-乙酰苯胺、5mol的噻吩，7—8mol的溴，升高溶液温度至80--85℃，保持回流60—80min,降低溶液温度至10—15℃，将反应物倒入15L氯化钾溶液中，控制搅拌速度130—150rpm,加入四氢呋喃溶液提取分层，静置30—50min,分出下层油层，溴化钾溶液洗涤，三氟代乙酸溶液洗涤，丁酮溶液洗涤，减压蒸馏，收集60--65℃的馏分，脱水剂脱水，得2-乙酰基噻吩；其中，步骤(i)所述的氯化钾溶液质量分数为10—16％，步骤(i)所述的四氢呋喃溶液质量分数为80—86％，步骤(i)所述的溴化钾溶液质量分数为20—25％，步骤(i)所述的三氟代乙酸溶液质量分数为80—85％，步骤(i)所述的丁酮溶液质量分数为90—93％。
2.根据权利要求1所述一种有机合成中间体2-乙酰基噻吩的合成方法，其特征在于，步骤(i)所述的脱水剂为五氧化二磷、固体氢氧化钠中的任意一种。
3.根据权利要求1所述一种有机合成中间体2-乙酰基噻吩的合成方法，其特征在于，步骤(i)所述的减压蒸馏所处压力为0.3—0.35kPa。
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