[发明专利]一种有机合成中间体2-乙酰基噻吩的合成方法

说明书

一种有机合成中间体2‑乙酰基噻吩的合成方法，主要包括如下步骤：在反应容器中加入6—7mol的3‑甲基‑4‑碘‑乙酰苯胺、5mol的噻吩，7—8mol的溴，升高溶液温度至80‑‑85℃，保持回流60—80min,降低溶液温度至10—15℃，将反应物倒入15L氯化钾溶液中，控制搅拌速度130—150rpm,加入四氢呋喃溶液提取分层，静置30—50min,分出下层油层，溴化钾溶液洗涤，三氟代乙酸溶液洗涤，丁酮溶液洗涤，减压蒸馏，收集60‑‑65℃的馏分，脱水剂脱水，得2‑乙酰基噻吩。

技术领域

本发明涉及一种有机合成中间体2-乙酰基噻吩的合成方法。

背景技术

2-乙酰基噻吩为重要的精细有机化工中间体，广泛应用于香料、医药、农药、化学工业等领域。但是，现有的合成方法往往采用酸酐作为反应物，过程比较复杂，最终收率并不很高，因此，有必要提出一种新的合成方法，这对于进一步提高产品的质量和收率，减少副产物含量具有重要的经济意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种有机合成中间体2-乙酰基噻吩的合成方法，包括如下步骤：

(i)在反应容器中加入6—7mol的3-甲基-4-碘-乙酰苯胺、5mol的噻吩，7—8mol的溴，升高溶液温度至80--85℃，保持回流60—80min,降低溶液温度至10—15℃，将反应物倒入15L氯化钾溶液中，控制搅拌速度130—150rpm,加入四氢呋喃溶液提取分层，静置30—50min,分出下层油层，溴化钾溶液洗涤，三氟代乙酸溶液洗涤，丁酮溶液洗涤，减压蒸馏，收集60--65℃的馏分，脱水剂脱水，得2-乙酰基噻吩；其中，步骤(i)所述的氯化钾溶液质量分数为10—16％，步骤(i)所述的四氢呋喃溶液质量分数为80—86％，步骤(i)所述的溴化钾溶液质量分数为20—25％，步骤(i)所述的三氟代乙酸溶液质量分数为80—85％，步骤(i)所述的丁酮溶液质量分数为90—93％，步骤(i)所述的减压蒸馏所处压力为0.3—0.35kPa，步骤(i)所述的脱水剂为五氧化二磷、固体氢氧化钠中的任意一种。

整个反应过程可用如下反应式表示：

本发明优点在于：减少了反应的中间环节，缩短了反应时间，提高了反应收率。

具体实施方式

下面结合具体实施实例对本发明作进一步说明：

一种有机合成中间体2-乙酰基噻吩的合成方法，

实例1：

在反应容器中加入6mol的3-甲基-4-碘-乙酰苯胺、5mol的噻吩，7mol的溴，升高溶液温度至80℃，保持回流60min,降低溶液温度至10℃，将反应物倒入15L质量分数为10％氯化钾溶液中，控制搅拌速度130rpm,加入质量分数为80％四氢呋喃溶液提取分层，静置30min,分出下层油层，质量分数为20％溴化钾溶液洗涤，质量分数为80％三氟代乙酸溶液洗涤，质量分数为90％丁酮溶液洗涤，0.3kPa减压蒸馏，收集60℃的馏分，五氧化二磷脱水剂脱水，得2-乙酰基噻吩573.3g,收率91％。

实例2：

在反应容器中加入6.5mol的3-甲基-4-碘-乙酰苯胺、5mol的噻吩，7.5mol的溴，升高溶液温度至82℃，保持回流70min,降低溶液温度至12℃，将反应物倒入15L质量分数为13％氯化钾溶液中，控制搅拌速度140rpm,加入质量分数为83％四氢呋喃溶液提取分层，静置40min,分出下层油层，质量分数为23％溴化钾溶液洗涤，质量分数为82％三氟代乙酸溶液洗涤，质量分数为92％丁酮溶液洗涤，0.32kPa减压蒸馏，收集62℃的馏分，固体氢氧化钠脱水剂脱水，得2-乙酰基噻吩585.9g,收率93％。

实例3：

在反应容器中加入7mol的3-甲基-4-碘-乙酰苯胺、5mol的噻吩，8mol的溴，升高溶液温度至85℃，保持回流80min,降低溶液温度至15℃，将反应物倒入15L质量分数为16％氯化钾溶液中，控制搅拌速度150rpm,加入质量分数为86％四氢呋喃溶液提取分层，静置50min,分出下层油层，质量分数为25％溴化钾溶液洗涤，质量分数为85％三氟代乙酸溶液洗涤，质量分数为93％丁酮溶液洗涤，0.35kPa减压蒸馏，收集65℃的馏分，五氧化二磷脱水剂脱水，得2-乙酰基噻吩598.5g,收率95％。