[发明专利]一种变压器用二茂铁衍生物功能化有机纳米磁芯材料及其制备方法在审
申请号: | 201611254512.6 | 申请日: | 2016-12-30 |
公开(公告)号: | CN106782987A | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
发明(设计)人: | 王章奎 | 申请(专利权)人: | 铜陵瑞博电子科技有限公司 |
主分类号: | H01F1/42 | 分类号: | H01F1/42;H01F41/00;C08G73/02 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司34112 | 代理人: | 方琦 |
地址: | 244000 安徽省铜陵市*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 变压 器用 二茂铁 衍生物 功能 有机 纳米 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种变压器用二茂铁衍生物功能化有机纳米磁芯材料,其特征在于,由以下重量份的原料组成:二茂铁单甲酰氯15-20份,炭黑5-10份,65%浓硝酸适量,二氯亚砜80-100份,乙二醇70-85份,去离子水适量,二氯甲烷适量,硫酸亚铁4-9份,氨水适量,苯胺18-25份,右旋樟脑磺酸10-20份,N,N-二甲基甲酰胺适量,过硫酸铵2-4份,无水乙醇适量,钛酸酯偶联剂1-3份,聚乙烯2-7份。
2.根据权利要求书1所述的一种变压器用二茂铁衍生物功能化有机纳米磁芯材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)表面羟基化炭黑的制备:
①、将炭黑、65%浓硝酸加入到三口烧瓶中,超声分散25-40分钟,反应体系经除氧后,釆用油浴加热至95-105℃,于搅拌下反应35-38小时,冷却至室温后过滤,用去离子水洗涤滤饼至滤液pH至中性,产物置于45-55℃真空干燥至恒重,即得羧酸化炭黑;
②、将羧酸化炭黑、二氯亚砜加入到反应瓶中,超声分散10-30分钟,反应体系经除氧后,采用油浴加热至回流反应20-24小时,减压蒸馏除去过量的二氯亚砜,之后在氩气保护下,加入乙二醇,升温到115-125℃,搅拌反应22-25小时,反应结束后减压抽滤,将滤饼用大量的去离子水洗涤3-4次,最后,将滤饼置于45-55℃真空干燥至恒重,即得表面羟基化炭黑,备用;
(2)二茂铁基化合物接枝炭黑负载四氧化三铁:
将上述表面羟基化炭黑放入装有二氯甲烷的三颈烧瓶中,加入二茂铁单甲酰氯,超声分散15-25分钟,反应体系经除氧后,釆用油浴加热至回流,于搅拌下反应15-20小时,减压蒸馏除去溶剂后,加入硫酸亚铁、氨水,调节pH至8-9,在55-65℃下进行反应1-2小时,冷却至常温,过滤、洗涤至中性,真空干燥得到二茂铁基化合物接枝炭黑负载四氧化三铁;
(3)有机磁体复合材料的制备:
将苯胺、右旋樟脑磺酸溶于有机溶剂中,通过超声将右旋樟脑磺酸全部溶解,将过硫酸铵分3-5次加入反应体系中进行诱导聚合14-16小时,反应结束后将产品过滤,水和无水乙醇分别洗涤三次,于55-65℃真空干燥至恒重,得到有机磁体复合材料;
(4)按步骤(3)有机磁体在高能球磨后过120目筛孔,再加入钛酸酯偶联剂及聚乙烯在150-160℃的双辊机上混炼20-40分钟,然后在100kg/cm2的压机热压成复合磁芯材料。
3.根据权利要求书2所述的一种变压器用二茂铁衍生物功能化有机纳米磁芯材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤(3)中使用的有机溶剂可以是二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、N-甲基-吡咯烷酮。
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