[发明专利]一种变压器用二茂铁衍生物功能化有机纳米磁芯材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明主要涉及磁性材料技术领域，具体涉及一种变压器用二茂铁衍生物功能化有机纳米磁芯材料及其制备方法。

背景技术

随着微波通信技术的迅猛发展，电子器件和微带天线正朝高频化、小型化、轻量化和平面化方向发展，在这些装置中，电源部分是影响体积重量的主要因素。这是因为电源内部存在磁性元件包括变压器和电感器，随着电源技术的不断发展，工作频率的大幅度提高使磁性元件的体积大为缩小，实现变压器、电感器的微型化。因此，具有特殊功能的有机磁性材料受到科学界和高技术领域的高度重视。

马利、李艳军等人在其《有机磁体聚苯胺/四氧化三铁/多壁碳纳米管的制备及其性能研究》一文中，采用溶液聚合法制备有机磁体聚苯胺，并将其与多壁碳纳米管和四氧化三铁复合，将右旋樟脑磺酸和二聚体引入到聚苯胺的合成过程中，以达到合成出具有磁损耗的介电损耗材料，同时将其与四氧化三铁和多壁碳纳米管复合，形成三层包覆结构的材料，以最大程度的提高材料的微波吸收性能。

二茂铁(Fc)是由二价铁离子分布在两个环戊二烯之间，形成了“三明治”电子共轭螯合物结构，由于二茂铁符合休克尔规则(2n+2=18)，因此化学性质特别稳定，具有高热稳定性，400℃以内不分解，耐酸碱及紫外辐照。因二茂铁价廉易得，可与许多有机试剂反应，且易于改变重复结构单元的长度以及金属离子类型等，便于合成居里温度Tc较高的常温稳定的磁性材料。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种变压器用二茂铁衍生物功能化有机纳米磁芯材料及其制备方法，制备的有机磁体在高频、微波下既有一定磁导率又有较高介电常数（即缩波因子较大）。

一种变压器用二茂铁衍生物功能化有机纳米磁芯材料，由以下重量份的原料组成：二茂铁单甲酰氯15-20份，炭黑5-10份，65%浓硝酸适量，二氯亚砜80-100份，乙二醇70-85份，去离子水适量，二氯甲烷适量，硫酸亚铁4-9份，氨水适量，苯胺18-25份，右旋樟脑磺酸10-20份，N,N-二甲基甲酰胺适量，过硫酸铵2-4份，无水乙醇适量，钛酸酯偶联剂1-3份，聚乙烯2-7份。

具体步骤如下：

（1）表面羟基化炭黑的制备：

①、将炭黑、65%浓硝酸加入到三口烧瓶中，超声分散25-40分钟，反应体系经除氧后，釆用油浴加热至95-105℃，于搅拌下反应35-38小时，冷却至室温后过滤，用去离子水洗涤滤饼至滤液pH至中性，产物置于45-55℃真空干燥至恒重，即得羧酸化炭黑；

②、将羧酸化炭黑、二氯亚砜加入到反应瓶中，超声分散10-30分钟，反应体系经除氧后，采用油浴加热至回流反应20-24小时，减压蒸馏除去过量的二氯亚砜，之后在氩气保护下，加入乙二醇，升温到115-125℃，搅拌反应22-25小时，反应结束后减压抽滤，将滤饼用大量的去离子水洗涤3-4次，最后，将滤饼置于45-55℃真空干燥至恒重，即得表面羟基化炭黑，备用；

（2）二茂铁基化合物接枝炭黑负载四氧化三铁：

将上述表面羟基化炭黑放入装有二氯甲烷的三颈烧瓶中，加入二茂铁单甲酰氯，超声分散15-25分钟，反应体系经除氧后，釆用油浴加热至回流，于搅拌下反应15-20小时，减压蒸馏除去溶剂后，加入硫酸铁、去离子水，在氮气保护下超声分散30-60分钟直到铁盐都溶解，冷却至常温，用沉淀法将四氧化三铁沉淀到炭黑的表面，过滤、干燥得到二茂铁基化合物接枝炭黑负载四氧化三铁；

（3）有机磁体复合材料的制备：

将苯胺、右旋樟脑磺酸溶于有机溶剂中，通过超声将右旋樟脑磺酸全部溶解，将过硫酸铵分3-5次加入反应体系中进行诱导聚合14-16小时，反应结束后将产品过滤，水和无水乙醇分别洗涤三次，于55-65℃真空干燥至恒重，得到有机磁体复合材料；

（4）按步骤（3）有机磁体在高能球磨后过120目筛孔，再加入钛酸酯偶联剂及聚乙烯在150-160℃的双辊机上混炼20-40分钟，然后在100kg/cm²的压机热压成复合磁芯材料。

其中，所述的步骤（3）中使用的有机溶剂可以是二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、N-甲基-吡咯烷酮。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：