[发明专利]一种没食子酰芍药苷单体的制备方法有效
申请号: | 201611254972.9 | 申请日: | 2016-12-30 |
公开(公告)号: | CN106967135B | 公开(公告)日: | 2020-02-07 |
发明(设计)人: | 郑皓元;徐仕银;吴涛;肖斌;刘丁 | 申请(专利权)人: | 成都普思生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07H17/04 | 分类号: | C07H17/04;C07H1/08 |
代理公司: | 51211 成都天嘉专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 史姣姣 |
地址: | 610045 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 没食子酰 芍药 单体 制备 方法 | ||
1.一种没食子酰芍药苷单体的制备方法,其特征在于:包括下述步骤:
A、提取:
将赤芍干燥根粉碎成粗粉,加入质量百分比浓度为65%~75%的乙醇溶液,回流提取,提取液过滤,除去乙醇,得在45℃~50℃下相对密度为1.30-1.40的浓浸膏;
B、萃取:
将步骤A所得的浓浸膏先加入水进行分散,得分散溶液,然后加入石油醚萃取,除去石油醚萃取液,水相加入乙酸乙酯萃取,收集乙酸乙酯萃取液,浓缩至干,得没食子酰芍药苷粗品;
C、制备:
按没食子酰芍药苷粗品:甲醇=1g:3ml的比例,将步骤B得到的没食子酰芍药苷粗品用甲醇完全溶解,溶解完全后用纳米有机膜过滤,滤液再经C18反相色谱填料高压制备分离,收集相对应的色谱峰,回收甲醇,剩余水溶液加乙酸乙酯萃取,收集所得乙酸乙酯萃取液,加入无水硫酸钠脱水后,在40℃~45℃条件下减压浓缩至无乙酸乙酯得白色固体,白色固体在 45℃条件下减压干燥后即可得到没食子酰芍药苷单体产品;在步骤C中,所述纳米有机膜过滤的孔径为220nm~450nm;所述C18反相色谱填料高压制备分离的流动相为甲醇和水按45:55 的体积配比的溶剂;检测波长为220nm~230nm。
2.根据权利要求1所述的一种没食子酰芍药苷单体的制备方法,其特征在于:在步骤A中,所述每1kg赤芍加入乙醇10-15L。
3.根据权利要求1所述的一种没食子酰芍药苷单体的制备方法,其特征在于:在步骤B中,加水分散时,水加入的体积为浓浸膏体积的10~15倍。
4.根据权利要求1所述的一种没食子酰芍药苷单体的制备方法,其特征在于:在步骤B中,加石油醚萃取时,每次加入量为分散溶液 体积的2~3倍,水相加入乙酸乙酯萃取时,每次乙酸乙酯的用量为所述水相体积的2~3倍。
5.根据权利要求1所述的一种没食子酰芍药苷单体的制备方法,其特征在于:在步骤C中,剩余水溶液加乙酸乙酯萃取时,每次萃取加入水溶液1~2倍的乙酸乙酯。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于成都普思生物科技股份有限公司,未经成都普思生物科技股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201611254972.9/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。