[发明专利]一种制备依折麦布中间体的方法在审
| 申请号： | 201611256095.9 | 申请日： | 2016-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN108264472A | 公开（公告）日： | 2018-07-10 |
| 发明（设计）人： | 李金亮;赵楠;娄彦鹏 | 申请（专利权）人： | 上海迪赛诺药业股份有限公司;上海创诺医药集团有限公司;上海迪赛诺化学制药有限公司;江苏普信制药有限公司;盐城迪赛诺制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D205/08 | 分类号： | C07D205/08 |
| 代理公司： | 上海一平知识产权代理有限公司 31266 | 代理人： | 徐嘉慧;王正君 |
| 地址： | 201203 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 依折麦布 混合溶液 式II 制备 对氟苯乙酮 惰性溶剂 反应收率 室温条件 有机溶剂 氨基钠 反应物 六甲基 式III 硅基 | ||
1.一种制备式I化合物的方法，包括步骤：
(1)在惰性溶剂中，碱存在下，将式III化合物与对氟苯乙酮反应，制得式II化合物；
(2)提供六甲基二硅基氨基钠与有机溶剂的混合溶液A；
(3)将式II化合物与混合溶液A反应，制得式I化合物。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，反应温度为-5-30℃。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述惰性溶剂选自下组：甲苯、四氢呋喃、或其组合。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述碱为叔丁醇锂。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述对氟苯乙酮与式III化合物的摩尔比为1.0-4.0。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述碱与式III化合物的摩尔比为1.5-4.0。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，反应时间为0.5-5小时。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述有机溶剂选自下组：甲苯、四氢呋喃、或其组合。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述六甲基二硅基氨基钠与有机溶剂的体积比为1:2-1:5。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，包括步骤：
(3-1)将式II化合物与混合溶液A泵入反应器中，泵入速率为0.5-5ml/min；和，
(3-2)将反应器中流出的含式I化合物的混合液调节pH至6.8-7.2，水洗有机层，合并有机层浓缩，加入异丙醚打浆，抽滤。
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