[发明专利]一种高纯氮化铈粉体及其制备方法和应用

说明书

本发明提供了一种高纯氮化铈粉体，该粉体CeN含量≥93.7wt%，N含量≥8.51wt%。所述高纯氮化铈粉体的制备方法为，将纯度为99wt%的Ce粉预处理后和助剂混合均匀，在特定反应气氛中进行烧结，并将烧结后的产物充分研磨后再混以助剂和添加剂进行第二次烧结，最后对所得到的氮化铈粉体进行表面处理。本发明所提供的高纯氮化铈粉体能够应用于高性能陶瓷，半导体材料和发光材料的制备，本发明提供的方法工艺简单，成本较低，适宜大规模化工业生产。

技术领域

本发明涉及材料科学技术领域，具体涉及一种高纯氮化铈粉体及其制备方法和应用。

背景技术

稀土素有“工业维生素”之美称，是极其重要的战略资源，在石油、化工、冶金、纺织、陶瓷、玻璃、永磁材料等领域都有着广泛的应用。因此，对稀土化合物的研究显得十分重要。

氮化铈可以用来制作各种无机复合材料，如高性能陶瓷，半导体材料，发光材料等，而制备这些材料对氮化铈的纯度有着极高的要求。

目前氮化铈的制备方法中，以高温固相直接氮化法为主。这种方法的优点在于工艺简单，成本低，杂质含量低，但其缺点也十分明显，金属Ce粉在空气中易被氧化，使得产品的纯度不高，一般氮含量在6.8wt％～8.0wt％之间，难以满足客户需求。而一些其他的制备方法，如氢化物热解法，还原法，液相法，气相法等，普遍具有工艺流程复杂，生产周期长，成本高，易引入杂质，对设备要求过高，产量低等缺点。

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯氮化铈粉体及其制备方法和应用，以解决现有技术中制得的CeN粉体纯度低，工艺复杂，设备要求高的问题。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：本发明提供了一种高纯氮化铈粉体，该粉体CeN含量≥93.7wt％，N含量≥8.51wt％(纯度为100wt％的CeN中理论N含量是9.09wt％)。

进一步地，本发明提供了一种高纯氮化铈粉体，该粉体CeN含量≥99.5wt％，N含量≥9.04wt％。

进一步地，本发明提供了一种高纯氮化铈粉体，该粉体99.6wt％≥CeN含量≥93.7wt％，9.05wt％≥N含量≥8.51wt％。

本发明还提供了一种制备上述高纯氮化铈粉体的方法，包含如下步骤：

a、将Ce粉进行液相球磨处理，所用液体介质为去离子水、有机溶剂、稀碱性溶液中的一种，液相球磨后Ce粉的粒度为1.5μm～2.5μm；

b、按照比例称取Ce粉和助剂A、C、添加剂B为原料，其中A为NH₄Cl和NH₄F中的至少一种，B为CeN，C为无水CeCl₃，且各原料质量比为Ce粉∶A＝80∶20～95∶5，Ce粉∶(B+C)＝80∶20～95∶5，B∶C＝50∶50～20∶80；

c、将步骤b中所称取的Ce粉和助剂A混合均匀，并置于坩埚中；

d、在H₂反应气氛下以5～10℃/min的速率升温至300～500℃，保温2～5h，然后以5～10℃/min的速率降温至200℃，再自然降至室温，得到一次烧结产物；

e、将一次烧结产物充分研磨，并与步骤b中称取的添加剂B和助剂C混合均匀，置于坩埚中；

f、在N₂或NH₃或N₂和NH₃的混合气氛下以5～10℃/min的速率升温至800～1200℃，并保温4～10h，然后以5～10℃/min的速率降温至200℃，再自然降至室温，得到二次烧结产物；

g、将二次烧结产物研磨、过筛后得到高纯CeN粉体。