[发明专利]一种稳定NDI预聚体及其制备方法和应用有效
申请号: | 201611257452.3 | 申请日: | 2016-12-30 |
公开(公告)号: | CN106632980B | 公开(公告)日: | 2019-08-16 |
发明(设计)人: | 刘兆阳;陈海良;张芳;孙汉禄 | 申请(专利权)人: | 山东一诺威聚氨酯股份有限公司 |
主分类号: | C08G18/76 | 分类号: | C08G18/76;C08G18/66;C08G18/42;C08G18/32;C08G18/10;C08K5/134 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 马俊荣;刘娜 |
地址: | 255086 山东省淄*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 制备方法和应用 聚酯多元醇 预聚体 合成 储存 催化剂残留 化工合成 抗氧剂 聚酯 催化剂 | ||
1.一种稳定NDI预聚体的制备方法,其特征在于,由以下步骤制备得到:
1)聚酯多元醇的制备:以重量百分数计,将二元酸/酐64.4~68.3%、小分子二元醇31.7~35.6%加入反应釜中加热,反应出水完毕后保温,再采用氮气鼓泡工艺把缩聚产生的水分脱出,当釜内物料的酸值小于0.4mg KOH/g,水分含量在0.05%以下时,开始降温放料,得到聚酯多元醇;
2)稳定NDI预聚体的制备方法:以重量百分数计,将聚酯多元醇76.4~88.7%和抗氧剂0.1~0.3%加热后,加入NDI11.2-23.3%混合均匀并进行反应,真空脱除气泡,得到NDI型预聚体;
所述步骤1)反应釜中通氮气保护,当温度升至130-140℃时反应出水,控制回流塔塔顶温度在100~102℃,再将温度升至220~230℃,当出水完毕后,保温2-3小时;
所述步骤2)中将聚酯多元醇和抗氧剂加热到125-140℃,加入NDI混合均匀后在125-130℃条件下反应30-60分钟;
所述抗氧剂为1076。
2.根据权利要求1所述的一种稳定NDI预聚体的制备方法,其特征在于,所述二元酸/酐为己二酸、丁二酸、对苯二甲酸或苯酐。
3.根据权利要求1所述的一种稳定NDI预聚体的制备方法,其特征在于,所述小分子二元醇为乙二醇、1,2丙二醇、丁二醇、1,3-丙二醇或一缩二乙二醇中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的一种稳定NDI预聚体的制备方法,其特征在于,所述聚酯多元醇的数均分子量在1500~3000之间。
5.一种如权利要求1-4任意一项所述方法制备得到的稳定NDI预聚体,其特征在于,稳定NDI预聚体的异氰酸根含量为2.0-5.0%。
6.一种采用权利要求5所述稳定NDI预聚体制备聚氨酯弹性体制品的方法,其特征在于,储存6个月后,将NDI预聚体和扩链剂进行混合反应,然后经浇注、脱模、后硫化制得聚氨酯弹性体制品。
7.根据权利要求6所述制备聚氨酯弹性体制品的方法,其特征在于,所述混合温度为90-100℃,然后浇注到100-120℃的模具中,脱模时间在60-90分钟,在110-120℃后硫化40-50小时。
8.根据权利要求6所述制备聚氨酯弹性体制品的方法,其特征在于,所述扩链剂为1,4丁二醇,其与NDI预聚体的质量比为2.1-5.1:100。
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