[发明专利]一种稳定NDI预聚体及其制备方法和应用有效
申请号: | 201611257452.3 | 申请日: | 2016-12-30 |
公开(公告)号: | CN106632980B | 公开(公告)日: | 2019-08-16 |
发明(设计)人: | 刘兆阳;陈海良;张芳;孙汉禄 | 申请(专利权)人: | 山东一诺威聚氨酯股份有限公司 |
主分类号: | C08G18/76 | 分类号: | C08G18/76;C08G18/66;C08G18/42;C08G18/32;C08G18/10;C08K5/134 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 马俊荣;刘娜 |
地址: | 255086 山东省淄*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 制备方法和应用 聚酯多元醇 预聚体 合成 储存 催化剂残留 化工合成 抗氧剂 聚酯 催化剂 | ||
本发明属于化工合成技术领域,具体涉及一种稳定NDI预聚体及其制备方法和应用。所述稳定NDI预聚体的制备方法,包括以下步骤:1)聚酯多元醇的制备;2)稳定NDI预聚体的制备方法。本发明解决了NDI在合成预聚体后不稳定,不易储存的问题,本发明在制备聚酯的过程中不加任何的催化剂,从而聚酯多元醇中没有任何的催化剂残留,并且在合成预聚体的过程中加入适量的抗氧剂,阻断了在短期内继续反应的进行,制备出了稳定的NDI预聚体,储存时间长达到6个月。
技术领域
本发明属于化工合成技术领域,具体涉及一种稳定NDI预聚体及其制备方法和应用。
背景技术
聚氨酯弹性体是介于塑料与橡胶之间的一种高分子合成材料,具有优良的耐磨性、良好的力学强度及耐油、耐低温、耐臭氧老化等性能,因而广泛用于胶辊、油封、汽车轮胎等领域。聚氨酯弹性体按所用异氰酸酯的不同分为TDI型、MDI型、PPD型、NDI型等预聚体,各种类型的聚氨酯弹性体产品各有优缺点,相比起其它种类的弹性体1,5萘二异氰酸酯(NDI)弹性体具有优异的动态性能和耐热耐油性能。但因NDI是一种极其活泼的化合物,合成的预聚体贮存稳定性不好,在短期内会继续发生反应,导致这样的预聚体不稳定,不易储存,在实际的生产中一般合成预聚体后,在30分钟内就得用完,时间一长NCO%含量就会下降,预聚体就会发浑变质,产品性能丧失。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述问题,本发明提供一种稳定NDI预聚体及其制备方法和应用。
一种稳定NDI预聚体的制备方法,包括以下步骤:
1)聚酯多元醇的制备:以重量百分数计,将二元酸/酐64.4~68.3%、小分子二元醇31.7~35.6%加入反应釜中加热,反应出水完毕后保温,再采用氮气鼓泡工艺把缩聚产生的水分脱出,当釜内物料的酸值小于0.4mg KOH/g,水分含量在0.05%以下时,开始降温放料,得到聚酯多元醇;
2)稳定NDI预聚体的制备方法:以重量百分数计,将聚酯多元醇76.4~88.7%和抗氧剂0.1~0.3%加热后,加入NDI 11.2~23.3%混合均匀并进行反应,真空脱除气泡,得到NDI型预聚体。
所述步骤1)反应釜中通氮气保护,当温度升至130-140℃时反应出水,控制回流塔塔顶温度在100~102℃,再将温度升至220~230℃,当出水完毕后,保温2-3小时。
所述步骤2)中将聚酯多元醇和抗氧剂加热到125-140℃,加入NDI混合均匀后在125-130℃条件下反应30-60分钟。
所述二元酸/酐为己二酸、丁二酸、对苯二甲酸或苯酐,优选为己二酸。
所述小分子二元醇为乙二醇、1,2丙二醇、丁二醇、1,3-丙二醇或一缩二乙二醇中的一种或两种以上。
所述聚酯多元醇的数均分子量在1500~3000之间。
所述抗氧剂为1076、1010或BHT。
一种所述方法制备得到的稳定NDI预聚体,稳定NDI预聚体的异氰酸根含量为2.0-5.0%。
一种采用所述稳定NDI预聚体制备聚氨酯弹性体制品的方法,即储存6个月后,将NDI预聚体和扩链剂进行混合反应,然后经浇注、脱模、后硫化制得聚氨酯弹性体制品。
所述混合温度为90-100℃,然后浇注到100-120℃的模具中,脱模时间在60-90分钟,在110-120℃后硫化40-50小时。
所述扩链剂为1,4丁二醇,其与NDI预聚体的质量比为2.1-5.1:100。
本发明的优点在于:
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