[发明专利]一种具有可见光活性的光催化超滤膜材料的制备方法在审
申请号: | 201611259296.4 | 申请日: | 2016-12-30 |
公开(公告)号: | CN106582331A | 公开(公告)日: | 2017-04-26 |
发明(设计)人: | 陈卫;叶挺;许航;耿楠楠;陈桃源;王聪颖;张孝忠 | 申请(专利权)人: | 河海大学 |
主分类号: | B01D71/68 | 分类号: | B01D71/68;B01D69/02;B01D67/00;B01J20/26;B01J20/28;B01J31/38;B01J20/30 |
代理公司: | 南京纵横知识产权代理有限公司32224 | 代理人: | 董建林 |
地址: | 211100 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 可见光 活性 光催化 超滤膜 材料 制备 方法 | ||
1.一种具有可见光活性的光催化超滤膜材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S01,制备N-TiO2粉末:将钛酸丁酯溶解于无水乙醇中形成溶液A;将无水乙醇、纯水、尿素、冰乙酸均匀混合并调节pH形成溶液B;剧烈搅拌下,将溶液B逐滴加入到溶液A中,并持续搅拌;静置成凝胶状后烘干、研磨、煅烧形成N-TiO2粉末;
S02,制备N-TiO2/GO颗粒:称取氧化石墨烯GO倒入适量纯水中,超声震荡使其分散均匀得GO分散液,再称取适量N-TiO2粉末倒入GO分散液中,继续超声分散后将GO与N-TiO2的混合溶液转移到高压反应釜中,在高温环境中反应,自然冷却后取出,冷冻干燥后得到N-TiO2/GO颗粒;
S03,制备超滤膜;
S04,制备表面负载N-TiO2/GO的超滤膜:将N-TiO2/GO颗粒制成N-TiO2/GO分散液,再将超滤膜平铺在抽滤装置上,倒入N-TiO2/GO分散液,抽真空,晾干后得到表面负载N-TiO2/GO的超滤膜。
2.根据权利要求1所述的一种具有可见光活性的光催化超滤膜材料的制备方法,其特征在于:所述超滤膜的制备方法包括以下步骤:称取烘干后的聚砜加入到N-甲基吡咯烷酮溶液中,在50℃环境中震荡使聚砜充分溶解,再加入聚乙烯吡咯烷酮,继续震荡,在干燥氛围中静置脱泡成铸膜液;调节涂膜器的厚度,在洁净的玻璃板上将配置好的铸膜液均匀的刮成薄膜,将载有涂好铸膜液的玻璃板浸入纯水中,超滤膜缓慢的从玻璃板脱落,将制得的超滤膜在纯水中浸泡至少24h,中途至少换一次水,取出晾干后,得到聚砜膜。
3.根据权利要求1所述的一种具有可见光活性的光催化超滤膜材料的制备方法,其特征在于:S01中溶液A中钛酸丁酯与无水乙醇的体积比为1:(4~6),溶液B中无水乙醇与溶液A中钛酸丁酯的体积比为1:(0.5~1),纯水与钛酸丁酯的体积比为1:(2~3),冰乙酸与钛酸丁酯的体积比为1:(4~6),尿素与钛酸丁酯的质量比为1:(8~20),调节pH所用溶液为6mol/L的盐酸,调节后的pH为1.5~2.2。
4.根据权利要求1所述的一种具有可见光活性的光催化超滤膜材料的制备方法,其特征在于:S01持续搅拌的时间为至少30min,烘干时的温度为60~150℃,煅烧时以1~3℃/min的速度升温至500℃煅烧至少2h。
5.根据权利要求1所述的一种具有可见光活性的光催化超滤膜材料的制备方法,其特征在于:S02中GO与N-TiO2粉末的质量比为1:19,所述高温环境为150~200℃,反应时间为12~20h。
6.根据权利要求1所述的一种具有可见光活性的光催化超滤膜材料的制备方法,其特征在于:所述高压反应釜的内衬材料为聚四氟乙烯。
7.根据权利要求2所述的一种具有可见光活性的光催化超滤膜材料的制备方法,其特征在于:所述聚砜、N-甲基吡咯烷酮和聚乙烯吡咯烷酮的质量百分比为(15.6~20%):(78~84%):(0.4~2%)。
8.根据权利要求2所述的一种具有可见光活性的光催化超滤膜材料的制备方法,其特征在于:所述涂膜器的厚度可调范围为100~200μm。
9.根据权利要求1所述的一种具有可见光活性的光催化超滤膜材料的制备方法,其特征在于:所述N-TiO2/GO分散液的浓度为0.5g/L,N-TiO2/GO分散液体积为10~40mL。
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