[发明专利]一种具有可见光活性的光催化超滤膜材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种具有可见光活性的光催化超滤膜材料的制备方法，属于光催化材料技术领域。

背景技术

以二氧化钛为代表的光催化剂具有光催化活性高、稳定性能好、耐光腐蚀性强、成本低廉、对人体无害、光催化反应在常温常压下即可进行等优点，二氧化钛光催化技术对环境污染治理具有良好的效果，因此越来越受关注。但是由于二氧化钛本身结构的局限性，如二氧化钛禁带带隙大，只能被波长小于387.5nm的紫外光激发，而太阳光中紫外光仅约占4％；并且二氧化钛光生电子-空穴的体相复合和表面复合的几率很高，致使光生电子-空穴无法有效的参与氧化还原反应，其量子效率最多不高于20％，因此对太阳光的利用效率仅为1％。这些缺点极大的限制了二氧化钛光催化在实际中的应用。

目前，TiO₂的制备往往纳米化，纳米TiO₂由于具有量子效应、小尺寸效应、表面效应和界面效应，而表现出良好的光催化性能，但是纳米尺寸的TiO₂在水处理过程中也容易流失，其回收较难，并且纳米颗粒很可能侵入人体和其他物种的自然防御系统，进入细胞并破坏细胞的功能，具有纳米毒性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种具有可见光活性、亲水性、纳米毒性小的光催化超滤膜材料的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种具有可见光活性的光催化超滤膜材料的制备方法，包括以下步骤：

S01，制备N-TiO₂粉末：将钛酸丁酯溶解于无水乙醇中形成溶液A；将无水乙醇、纯水、尿素、冰乙酸均匀混合并调节pH形成溶液B；剧烈搅拌下，将溶液B逐滴加入到溶液A中，并持续搅拌；静置成凝胶状后烘干、研磨、煅烧形成N-TiO₂粉末；

S02，制备N-TiO₂/GO颗粒：称取氧化石墨烯GO倒入适量纯水中，超声震荡使其分散均匀得GO分散液，再称取适量N-TiO₂粉末倒入GO分散液中，继续超声分散后将GO与N-TiO₂的混合溶液转移到高压反应釜中，在高温环境中反应，自然冷却后取出，冷冻干燥后得到N-TiO₂/GO颗粒；

S03，制备超滤膜；

S04，制备表面负载N-TiO₂/GO的超滤膜：将N-TiO₂/GO颗粒制成N-TiO₂/GO分散液，再将超滤膜平铺在抽滤装置上，倒入N-TiO₂/GO分散液，抽真空，晾干后得到表面负载N-TiO₂/GO的超滤膜。

所述超滤膜的制备方法包括以下步骤：称取烘干后的聚砜加入到N-甲基吡咯烷酮溶液中，在50℃环境中震荡使聚砜充分溶解，再加入聚乙烯吡咯烷酮，继续震荡，在干燥氛围中静置脱泡成铸膜液；调节涂膜器的厚度，在洁净的玻璃板上将配置好的铸膜液均匀的刮成薄膜，将载有涂好铸膜液的玻璃板浸入纯水中，超滤膜缓慢的从玻璃板脱落，将制得的超滤膜在纯水中浸泡至少24h，中途至少换一次水，取出晾干后，得到聚砜膜。

S01中溶液A中钛酸丁酯与无水乙醇的体积比为1:(4～6)，溶液B中无水乙醇与溶液A中钛酸丁酯的体积比为1：(0.5～1)，纯水与钛酸丁酯的体积比为1:(2～3)，冰乙酸与钛酸丁酯的体积比为1:(4～6)，尿素与钛酸丁酯的质量比为1:(8～20)，调节pH所用溶液为6mol/L的盐酸，调节后的pH为1.5～2.2。

S01持续搅拌的时间为至少30min，烘干时的温度为60～150℃，煅烧时以1～3℃/min的速度升温至500℃煅烧至少2h。

S02中GO与N-TiO₂粉末的质量比为1:19，所述高温环境为150～200℃，反应时间为12～20h。

所述高压反应釜的内衬材料为聚四氟乙烯，容积为150mL。

所述聚砜、N-甲基吡咯烷酮和聚乙烯吡咯烷酮的质量百分比为(15.6～20％)：(78～84％)：(0.4～2％)。

所述涂膜器的厚度可调范围为100～200μm。

所述N-TiO₂/GO分散液的浓度为0.5g/L，N-TiO₂/GO分散液体积为10～40mL。