[发明专利]一种纳米银/二氧化硅核壳掺杂PVDF超滤膜的制备方法

权利要求书

1.一种纳米银/二氧化硅核壳掺杂PVDF超滤膜的制备方法，其特征在于一种纳米银/二氧化硅核壳掺杂PVDF超滤膜的制备方法具体是按以下步骤完成的：

一、制备PVDF溶液：将PVDF粉末与分散溶剂I混合，再在搅拌速度为400r/min～600r/min和温度为50℃～60℃下搅拌4h～6h，得到PVDF溶液；

步骤一中所述的PVDF粉末与分散溶剂I的质量比为15:(70～100)；

二、制备含有纳米银/二氧化硅核壳颗粒的混合液：将AgNO₃溶解在分散溶剂II中，再加入硅烷偶联剂，再在温度为60℃～156℃、冷却水回流条件下搅拌反应0.5h～24h，再加入致孔剂，再在温度为50℃～60℃下搅拌反应4h～6h，得到含有纳米银/二氧化硅核壳颗粒的混合液；

步骤二中所述的AgNO₃与分散溶剂II的质量比为1:(10～50)；

步骤二中所述的AgNO₃与硅烷偶联剂的质量比为1:(0.1～10)；

步骤二中所述的致孔剂与分散溶剂II的质量比为1:(10～50)；

三、制备铸膜液：在搅拌速度为400r/min～600r/min和温度为50℃～60℃下，将步骤二中得到的含有纳米银/二氧化硅核壳颗粒的混合液在0.5h～2h内滴加到步骤一中得到的PVDF溶液中，再在搅拌速度为400r/min～600r/min和温度为50℃～60℃下搅拌反应6h～12h；再放入温度为25℃～60℃的真空干燥箱中静置脱泡6h～12h，得到铸膜液；

步骤三中所述的含有纳米银/二氧化硅核壳颗粒的混合液与PVDF溶液的质量比为(5～10):95；

四、流延、成膜：在温度为15℃～30℃和湿度为50％～80％的条件下将铸膜液流延在干净的玻璃基板上，流延过程中使用刮膜机在流延后的玻璃基板上进行刮膜，得到含有厚度为0.075mm～0.3mm铸膜液的玻璃基板；将含有0.075mm～0.3mm铸膜液的玻璃基板在空气中挥发5s～60s，再浸入到凝固浴中浸泡12h～24h，得到脱落后的超滤膜；

五、清洗：使用蒸馏水对脱落后的超滤膜进行清洗2次～5次，然后放入蒸馏水中保存，得到纳米银/二氧化硅核壳掺杂PVDF超滤膜。

2.根据权利要求1所述的一种纳米银/二氧化硅核壳掺杂PVDF超滤膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述的分散溶剂I为N,N-二甲基甲酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮、1-乙烯基-2-吡咯烷酮或N,N-二甲基乙酰胺。

3.根据权利要求1所述的一种纳米银/二氧化硅核壳掺杂PVDF超滤膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的分散溶剂II为N,N-二甲基甲酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮、1-乙烯基-2-吡咯烷酮或N,N-二甲基乙酰胺。

4.根据权利要求1所述的一种纳米银/二氧化硅核壳掺杂PVDF超滤膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的硅烷偶联剂为三甲氧基硅烷、氨基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或三乙氧基硅烷。

5.根据权利要求1所述的一种纳米银/二氧化硅核壳掺杂PVDF超滤膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的致孔剂为N-乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯吡络烷酮、聚乙二醇或氯化锂。

6.根据权利要求1所述的一种纳米银/二氧化硅核壳掺杂PVDF超滤膜的制备方法，其特征在于步骤四中所述的凝固浴为蒸馏水。

7.根据权利要求1所述的一种纳米银/二氧化硅核壳掺杂PVDF超滤膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述的PVDF粉末与分散溶剂I的质量比为15:(70～85)。

8.根据权利要求1所述的一种纳米银/二氧化硅核壳掺杂PVDF超滤膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的AgNO₃与分散溶剂II的质量比为1:20；步骤二中所述的AgNO₃与硅烷偶联剂的质量比为1:5；步骤二中所述的致孔剂与分散溶剂II的质量比为1:20。