[发明专利]球形中孔炭基贵金属催化剂的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种贵金属催化剂的制备工艺，具体涉及一种球形中孔炭基贵金属催化剂的制备工艺。

背景技术

贵金属催化剂由于能改变化学反应速度而本身又不参与反应，因此在催化剂领域广泛应用，几乎所有的贵金属比如铂、钯、铑、银、钌都可用作催化剂，它们的d电子轨道都未填满，表面易吸附反应物，且强度适中，利于形成中间“活性化合物”，具有较高的催化活性，同时还具有耐高温、抗氧化、耐腐蚀等综合优良特性，成为最重要的催化剂材料。

活性炭作为一种优良的催化剂载体被广泛应用于催化剂各个领域，其经酸碱预处理后表面可负载一种或多种金属催化剂，是优化各种金属催化剂性能的有效方法之一。例如，CN102658133A(公开日为2012年09月12日)公开了一种活性炭负载贵金属催化剂的制备方法，其将活性炭载体浸泡在乙二胺四乙酸二钠盐水溶液中预处理，然后将预处理后的活性炭载体与水混合制成炭浆液，将含贵金属的硝酸盐溶液或氯化盐水溶液加入到炭浆液中，25～90℃搅拌2～6h，再在25～80℃条件下加入碱性水溶液调节反应液pH值至6～9，25～80℃保温搅拌0.5～4h，获得浆液，浆液后处理，获得所述活性炭负载贵金属催化剂，避免在活性炭载体预处理过程中使用酸碱，环境友好，催化剂制备过程中不添加助催化剂。

虽然上述现有技术能够满足一定的需要，但这些现有技术仍存在一定的缺陷：比如贵金属在活性炭上的分散效果差，导致贵金属的催化性能低下，使用寿命短。

因此，对于炭基贵金属催化剂存在进一步的改进和优化需求，这也是该技术领域内的研究热点和重点之一，更是本发明得以完成的动力和出发点所在。

发明内容

为了克服现有技术存在的上述技术问题，本发明人在进行了大量的研究之后，从而提供了一种球形中孔炭基贵金属催化剂的制备工艺，通过本发明提供的方法使得贵金属不仅在活性炭上的分散效果增强，提高了贵金属的催化性能和反应物的转化率，而且更牢固更持久，延长了使用寿命。

本发明通过以下技术方案实现，具体而言，涉及一种球形中孔炭基贵金属催化剂的制备工艺，包括以下步骤：

步骤一，采用反相悬浮聚合法或/和硬模板法制备孔结构可控的球形中孔炭，所述球形中孔炭的比表面积在362-780m²/g之间，孔径在4-7nm之间，孔容在1.56-3.89cm³/g之间；

步骤二，将所述球形中孔炭作为载体进行担载钯贵金属，先在硝酸盐水溶液中加入钯贵金属，再将所述球形中孔炭加入到所述硝酸盐水溶液中，接着加入质量分数浓度为30％的双氧水，然后在45～52℃下搅拌1～5h，再调节反应液pH值至7～8，再在60～75℃条件下保温搅拌1～2h，所述钯贵金属与所述球形中孔炭的重量百分比为0.2-10％；

步骤三，将获得的溶液进行后处理，在30-35℃条件下，进行一次抽滤，获得一次滤饼，将一次滤饼用纯水洗涤后进行二次抽滤，获得二次滤饼，真空室温干燥，即获得球形中孔炭基贵金属催化剂。

优选的，步骤一中，所述球形中孔炭的比表面积在572m²/g，孔径在6nm，孔容在2.54cm³/g。

优选的，步骤二中，所述硝酸盐水溶液为硝酸钠水溶液，所述硝酸盐水溶液与所述双氧水的体积比100:1.3。

优选的，步骤二中，在48℃下搅拌3h，再调节反应液pH值至8，再在63℃条件下保温搅拌2h，所述钯贵金属与所述球形中孔炭的重量百分比为5.7％。

优选的，步骤三中，后处理时，在32℃条件下，进行抽滤。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

本发明通过对催化剂载体球形中孔炭的筛选、贵金属担载方法、担载条件、贵金属担载量等因素的综合优化，比如担载pH、温度和浸渍时间，尤其是担载过程中的双氧水处理，使得贵金属在球形中孔炭载体上的分散更均匀更牢固，提高了贵金属的催化性能，延长了使用寿命。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例1

本实施例涉及一种球形中孔炭基贵金属催化剂的制备工艺，由以下步骤组成：