[发明专利]一种以La1‑xSrxInO3微球为增强相的Ag基电接触材料制备方法有效

专利信息
申请号: 201611264594.2 申请日: 2016-12-30
公开(公告)号: CN106636723B 公开(公告)日: 2018-04-20
发明(设计)人: 贺庆;曹奇益;朱冬冬;倪成员;童兆飞;林少媚;吴飞城 申请(专利权)人: 衢州学院
主分类号: C22C5/06 分类号: C22C5/06;C22C32/00;C22C1/05;C22C1/10;C01G15/00
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司33200 代理人: 张法高,傅朝栋
地址: 324000 *** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 la1 xsrxino3 增强 ag 接触 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种以La1-xSrxInO3微球为增强相的Ag基电接触材料制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:

(1)采用水热一步法制备表面载银改性的La1-xSrxInO3微球,具体方法如下:

按化学计量比称取La(NO3)3、Sr(NO3)2、InCl3•4H2O,混粉并溶于去离子水中;在充分搅拌的条件下,加入适量柠檬酸作有机络合剂,用氨水调节pH并形成溶胶,用水浴或油浴控制恒温,静置陈化一段时间后,搅拌状态下将现配的银氨溶液缓慢加入上述溶胶中,待混合液均匀后,加入足量还原剂,继续搅拌10~90 min后将得到的前驱体溶液加入到50~200 ml的水热反应釜中,填充度为50%~80%,置于120~250℃下反应10~60 h,取出离心清洗、烘干;将烘干后的粉末进行煅烧,烧结温度600~1000 ℃,保温3~18 h,随炉冷却得到La1-xSrxInO3微球;

其中,La1-xSrxInO3导电陶瓷微球中X的范围为0.05~0.3,络合剂柠檬酸用量与溶胶中金属离子的总量之比N/J为0.5:1~3:1,陈化过程中的保持恒温为45~120℃,静置陈化时间为30~600min,控制最终得到的载银La1-xSrxInO3微球粒径分布在5~50μm之间;

(2)通过混料器将上述载银La1-xSrxInO3微球与金属Ag粉混合均匀,其中载银La1-xSrxInO3微球的质量比为10%~24%;

(3)将混合均匀后的粉体采用粉末冶金法,依次通过等静压制坯、烧结、复压、复烧、热挤压拉拔成型工艺环节后,制备出Ag/La1-xSrxInO3电接触复合材料。

2.根据权利要求1所述的以La1-xSrxInO3微球为增强相的Ag基电接触材料制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述混粉工艺中,载银La1-xSrxInO3微球粒径范围为5~50μm,银粉的纯度为99.99%,粒径范围为20~100μm,混粉时间2~8h。

3.根据权利要求1所述的以La1-xSrxInO3微球为增强相的Ag基电接触材料制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述等静压制坯的压强范围为30~300MPa。

4.根据权利要求1所述的以La1-xSrxInO3微球为增强相的Ag基电接触材料制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述烧结工艺,是指在氩气气氛保护下烧结,烧结温度720~950℃,保温时间3~12h。

5.根据权利要求1所述的以La1-xSrxInO3微球为增强相的Ag基电接触材料制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述复压工艺,是在300~800℃下进行热压,压强范围500~1000MPa,保压时间2~30min。

6.根据权利要求1所述的以La1-xSrxInO3微球为增强相的Ag基电接触材料制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述复烧工艺,是指在氩气保护下再次烧结,烧结温度720~950℃,烧结时间3~12h。

7.根据权利要求1所述的以La1-xSrxInO3微球为增强相的Ag基电接触材料制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述热挤压拉拔成型工艺中,模具预热温度为350~860℃,坯料温度为500~800℃,挤压比范围为16~225,挤压速度为10~60m/min。

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