[发明专利]一种以La1‑xSrxInO3微球为增强相的Ag基电接触材料制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种新型环保电接触复合材料的制备方法，具体的说，是一种以 La_1-xSr_xInO₃微球为增强相的Ag/La_1-xSr_xInO₃电接触复合材料的制备方法。

背景技术

电接触材料是制备电力开关、断路器、继电器以及各类电子电器元件的关键材料，主要担负着接通、断开和负载电流的作用，广泛应用于家用低压电器、汽车、仪器仪表、工业自动化、信息电子和航空航天等领域，与国民生活和工业发展息息相关。从本质上看，Ag基电接触复合材料可分为两大功能组分：一是基体材料Ag，保证电接触材料的高电导率；二是增强相材料，决定电接触材料的抗电弧侵蚀能力和使用寿命。

CdO因其具有优良的电弧分断能力被广泛用作Ag基电接触复合材料的增强相， Ag/CdO曾经被誉为“万能电接触材料”。但Cd元素有毒，Ag/CdO电接触材料抵御电弧侵蚀时Cd元素会挥发，含Cd有毒电接触材料造成的癌症高发和全身骨痛病例已引起广泛关注。随着《在电子电气设备中限制使用某些有害物质》(RoHS指令)和《废旧电气电子设备》(WEEE指令)的颁布和执行，欧美发达国家已逐步禁用Ag/CdO，并大力开发无Cd环保电接触材料形成技术贸易壁垒，我国虽已引进环保的Ag/SnO₂电接触材料，但目前仍有过半数电子电器元件使用的Ag/CdO材料难以被取代，研发高可靠、长寿命、抗电弧侵蚀能力强的无Cd环保电接触材料显得极为迫切。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新型Ag/La_1-xSr_xInO₃电接触复合材料的制备方法。

以La_1-xSr_xInO₃微球为增强相的Ag基电接触材料制备方法，具体包括如下步骤：

(1)采用水热一步法制备表面载银改性的La_1-xSr_xInO₃微球；

(2)通过混料器将上述载银La_1-xSr_xInO₃微球与金属Ag粉混合均匀，其中载银 La_1-xSr_xInO₃微球的质量比为10％～24％；

(3)将混合均匀后的粉体采用粉末冶金法，依次通过等静压制坯、烧结、复压、复烧、热挤压拉拔成型工艺环节，制备出Ag/La_1-xSr_xInO₃电接触复合材料。

作为优选，步骤(1)中所采用水热一步法制备表面载银改性的La_1-xSr_xInO₃微球的方法是：按化学计量比称取La(NO₃)₃、Sr(NO₃)₂、InCl₃·4H₂O，混粉并溶于去离子水中；在充分搅拌的条件下，加入适量柠檬酸作有机络合剂，用氨水调节pH并形成溶胶，用水浴或油浴控制恒温，静置陈化一段时间后，搅拌状态下将现配的银氨溶液缓慢加入上述溶胶中，待混合液均匀后，加入足量还原剂，继续搅拌10～90min后将得到的前驱体溶液加入到50～200ml的水热反应釜中，填充度为50％～80％，置于120～250℃下反应 10～60h，取出离心清洗、烘干；将烘干后的粉末进行煅烧，烧结温度600～1000℃，保温3～18h，随炉冷却得到La_1-xSr_xInO₃微球。

其中，La_1-xSr_xInO₃导电陶瓷微球中X的范围为0.05～0.3，络合剂柠檬酸用量与溶胶中金属离子的总量之比N/J(摩尔比)为0.5:1～3:1，陈化过程中的保持恒温为45～ 120℃，静置陈化时间为30～600min，控制最终得到的载银La_1-xSr_xInO₃微球粒径分布在 5～50μm之间。