[发明专利]单体一叶萩碱的分离纯化方法有效
申请号: | 201611265204.3 | 申请日: | 2016-12-30 |
公开(公告)号: | CN106632366B | 公开(公告)日: | 2019-08-30 |
发明(设计)人: | 董维珍;常建红;寇俊闯 | 申请(专利权)人: | 成都瑞芬思生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D491/20 | 分类号: | C07D491/20 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 610041 四川省成都市高新*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纯度 单体 一叶萩碱 分离 纯化 方法 | ||
1.一种高纯度单体一叶萩碱的分离纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1)将一叶萩用醇提取,得到提取液;
S2)将所述提取液经反相聚合物色谱填料吸附后,洗脱,得到洗脱液;
S3)将所述洗脱液经硅胶柱层析色谱纯化后,得到纯化洗脱液;
S4)将所述纯化洗脱液重结晶,得到高纯度单体一叶萩碱。
2.根据权利要求1所述的分离纯化方法,其特征在于,所述提取的温度为70℃~90℃;所述提取的时间为1~2h。
3.根据权利要求1所述的分离纯化方法,其特征在于,所述提取的次数为3~8次。
4.根据权利要求1所述的分离纯化方法,其特征在于,所述反相聚合物色谱填料为大孔树脂填料或NM系列色谱填料。
5.根据权利要求1所述的分离纯化方法,其特征在于,所述步骤S2)具体为:
将所述提取液经反相聚合物色谱填料吸附后,依次用水、30%~50%的醇溶液洗涤,然后用70%~90%的乙醇洗脱,得到洗脱液。
6.根据权利要求1所述的分离纯化方法,其特征在于,所述步骤S3)具体为:
将洗脱液减压浓缩后,用硅胶拌样,得到过柱原料;
用有机溶剂与醇溶剂对过柱原料进行梯度洗脱,得到纯化洗脱液;所述有机溶剂为二氯甲烷或乙酸乙酯。
7.根据权利要求6所述的分离纯化方法,其特征在于,所述硅胶的目数为60~80目。
8.根据权利要求6所述的分离纯化方法,其特征在于,所述梯度洗脱具体为:100%有机溶剂;待杂质基本除净后,有机溶剂与醇溶剂的体积比为(40~60):1,得到纯化洗脱液;所述有机溶剂为二氯甲烷或乙酸乙酯。
9.根据权利要求1所述的分离纯化方法,其特征在于,所述步骤S4)具体为:
将所述纯化洗脱液减压浓缩后,用醇水溶液重结晶,得到一叶萩碱。
10.根据权利要求9所述的分离纯化方法,其特征在于,所述醇水溶液中醇溶剂与水的体积比为(1:2)~(4:5)。
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