[发明专利]APTES改性MIL‑101（Cr）材料的制备方法

权利要求书

1.APTES改性MIL-101(Cr)材料的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤:

(a)MIL-101(Cr)的合成：将一定量的Cr(NO₃)₃·9H₂O、对苯二甲酸H₂BDC加入装有去离子水的三口瓶里并在油浴里搅拌一段时间，随后将混合溶液移入聚四氟乙烯内衬里，并向其中滴入氢氟酸，然后装入高压反应釜反应在220℃高温下反应8h；

(b)MIL-101(Cr)晶体粗产物的活化：对反应釜进行冷却，并将内衬里的混合液移入三口烧瓶，在向其中加入15ml的DMF后在40℃的油浴中搅拌1h；取溶液进行过滤，取滤液依次经过离心、乙醇洗、NH₄F溶液洗、去离子水洗，然后取固体进行干燥；

(c)对活化的MIL-101(Cr)进行APTES改性：将活化的MIL-101(Cr)、一定量的APTES与适量溶剂通过超声震荡，然后在油浴里加热搅拌，取混合液进行离心，接着用乙醇洗涤三次，然后真空干燥即可。

2.根据权利要求1所述的APTES改性MIL-101(Cr)材料的制备方法，其特征在于：步骤(a)中采用水热合成法合成MIL-101(Cr)粉末晶体。

3.根据权利要求1所述的APTES改性MIL-101(Cr)材料的制备方法，其特征在于：步骤(a)加入的Cr(NO₃)₃·9H₂O、对苯二甲酸H₂BDC、氢氟酸的摩尔比为1:1:3。

4.根据权利要求1所述的APTES改性MIL-101(Cr)材料的制备方法，其特征在于：步骤(b)所选用的乙醇为78℃的热乙醇，去离子水为100℃的热水，NH₄F的质量浓度为1mol/L，离心时转速为8000r/min，时长为10min。

5.根据权利要求1所述的APTES改性MIL-101(Cr)材料的制备方法，其特征在于：步骤(b)的干燥是在150℃的真空干燥烘箱里脱气除水8h。

6.根据权利要求1所述的APTES改性MIL-101(Cr)材料的制备方法，其特征在于：步骤(c)所选用的溶剂为无水乙醇。

7.根据权利要求1所述的APTES改性MIL-101(Cr)材料的制备方法，其特征在于：步骤(c)所选用的改性剂为APTES(3-氨丙基-三乙氧基硅烷)。

8.根据权利要求1所述的APTES改性MIL-101(Cr)材料的制备方法，其特征在于：步骤(c)所加入的MIL-101(Cr)是0.2g，30ml的无水乙醇，0.175ml的APTES。

9.根据权利要求1所述的APTES改性MIL-101(Cr)材料的制备方法，其特征在于：步骤(c)中加热搅拌时长为12h，温度为85℃，每次离心时转速为8000r/min，时长为10min。

10.根据权利要求1所述的APTES改性MIL-101(Cr)材料的制备方法，其特征在于：步骤(c)中在100℃的真空干燥箱中干燥8h。