[发明专利]抗氧化型多甲基侧链二氟单体及其制备方法

权利要求书

1.一种抗氧化型多甲基侧链二氟单体的合成方法，其特征在于它由下述步骤组成：

(1)制备化合物a

在氮气保护下，将4-甲氧基氯苄、镁粉混合搅拌，制备成格氏试剂；将格氏试剂与2,6-二氟苯腈在室温下搅拌反应3～4小时，停止反应，用盐酸水解，分离纯化产物，制备成化合物a；

(2)制备化合物b

将化合物a与溴化铜在70～90℃下反应7～9小时，反应结束后，分离纯化产物，制备成化合物b；

(3)制备化合物c

将化合物b在氢溴酸和醋酸的混合体系中回流反应11～14小时，反应结束后，分离纯化产物，制备成化合物c；

(4)制备化合物d

将化合物c与N-溴代丁二酰亚胺在25～30℃下反应5～7小时，反应结束后，分离纯化产物，制备成化合物d；

(5)制备抗氧化型多甲基侧链二氟单体

在氮气保护下，将化合物d、化合物e、碳酸钠、四(三苯基)磷钯、四丁基溴化铵按摩尔比为1:2～2.4:3～6:0.03～0.06:0.05～0.15，回流反应10～12小时，反应结束后，分离纯化产物，制备成结构式如下的抗氧化型多甲基侧链二氟单体：

上述化合物a、b、c、d、e的结构式如下所示：

上述结构式中X代表CH₃，n为1～3的整数。

2.根据权利要求1所述的抗氧化型多甲基侧链二氟单体的合成方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述4-甲氧基氯苄、镁粉、2,6-二氟苯腈的摩尔比为1:1.2:0.8。

3.根据权利要求1所述的抗氧化型多甲基侧链二氟单体的合成方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述化合物a与溴化铜的摩尔比为1:1.5。

4.根据权利要求1所述的抗氧化型多甲基侧链二氟单体的合成方法，其特征在于：在步骤(4)中，所述化合物c与N-溴代丁二酰亚胺的摩尔比为1:2。

5.根据权利要求1所述的抗氧化型多甲基侧链二氟单体的合成方法，其特征在于：在步骤(5)中，所述化合物d与化合物e、碳酸钠、四(三苯基)磷钯、四丁基溴化铵的摩尔比为1:2.2:4:0.05:0.1。