[发明专利]一种盐酸地芬尼多的制备方法

权利要求书

1.一种盐酸地芬尼多的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.1-(3-氯丙基)六氢吡啶的制备:取1-溴-3-氯丙烷，在20±5℃下搅拌，2～3小时内滴加完六氢吡啶，反应0.5～1.5后，加入氢氧化钠溶液，继续反应完全后，分液，加无水硫酸钠干燥，得1-(3-氯丙基)六氢吡啶；

S2.α,α-二苯基-1-哌啶丁醇的制备:将镁屑与四氢呋喃混合，加碘和溴乙烷，在50～65℃下加入步骤S1制备的1-(3-氯丙基)六氢吡啶，反应0.5～1.5小时后，加入四氢呋喃和二苯甲酮，继续反应完全后，回收四氢呋喃，加入氯化铵水溶液，水解，得α,α-二苯基-1-哌啶丁醇；

S3.α,α-二苯基-1-哌啶丁醇盐酸盐的制备：将步骤S2制得的α,α-二苯基-1-哌啶丁醇溶于有机溶剂中，加入缓冲盐溶液，使体系维持在pH为5～6之间，加热至55±5℃，加入活性炭，保温0.5～1小时，过滤；

向所得滤液中加入盐酸，调节pH为5～6，控制温度50～60℃搅拌25～35min，过滤，滤渣干燥，得到α,α-二苯基-1-哌啶丁醇盐酸盐；其中，干燥温度为50～60℃；步骤S3中的缓冲盐溶液为磷酸氢二钠–磷酸二氢钠溶液，磷酸氢二钠–磷酸二氢钾溶液或磷酸二氢钾–氢氧化钠溶液。

2.根据权利要求1所述盐酸地芬尼多的制备方法，其特征在于，步骤S3中的有机溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇中的一种。

3.根据权利要求1所述的盐酸地芬尼多的制备方法，其特征在于，步骤S3中的有机溶剂中溶质浓度为75％以上。

4.根据权利要求1所述的盐酸地芬尼多的制备方法，其特征在于，步骤S3中向所得滤液中加入盐酸，调节pH为5.5，控制温度55℃搅拌30min。

5.根据权利要求1所述的盐酸地芬尼多的制备方法，其特征在于，步骤S3中活性炭的用量为α,α-二苯基-1-哌啶丁醇质量的0.05％～0.1％。