[发明专利]一种新橙皮苷的合成工艺

权利要求书

1.一种新橙皮苷的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：

1)制备根皮乙酰苯-4′-β-新橙皮糖苷

将柚皮苷加入到反应器中后，再向反应器中加入质量分数为17.5％～22.5％的氢氧化钾溶液；在反应器中通入氮气将反应器中的空气赶出后加热至100℃，回流反应1.5～2.5h后得到混合物A；

所述柚皮苷与氢氧化钾溶液的重量体积比(g∶mL)为1∶(10～15)；

2)提纯根皮乙酰苯-4′-β-新橙皮糖苷

2.1)将混合物A置于冰浴中，使用浓盐酸将混合物A的PH调节至6±0.5，析出淡黄色晶体，加热70℃以上至晶体全部溶解，得到混合物B；

所述浓盐酸的浓度范围为36％～38％；

2.2)将混合物B在室温下静置2～4小时，冷却后结晶，减压抽滤，将得到的滤饼通过冰水进行洗涤至白色或灰白色，得到固体根皮乙酰苯-4′-β-新橙皮糖苷；

将洗涤后的滤饼溶于水中再次重结晶，抽滤，50℃真空干燥；

所述滤饼与水的重量体积比(g∶mL)为1∶10～1∶15；

3)制备新橙皮苷

将步骤2.2)中得到的干燥后的根皮乙酰苯-4′-β-新橙皮糖苷加入无水乙醇中搅拌溶解，再加入异香兰素和催化剂L-脯氨酸和甘氨酸，通入氮气后，加热至回流，反应4～6h后得到混合物C；

所述根皮乙酰苯-4′-β-新橙皮糖苷、异香兰素、L-脯氨酸、甘氨酸的摩尔比为1∶(1.5～2)∶(0.5～1)∶(0.5～1)；

所述无水乙醇与根皮乙酰苯-4′-β-新橙皮糖苷的体积重量比(mL∶g)为1∶8～1∶10；

4)提纯新橙皮苷

4.1)将步骤3)中得到混合物C进行减压抽滤，得到滤液和滤饼；

4.2)将得到的滤液进行蒸发浓缩回收乙醇；将得到的滤饼用水洗涤后减压抽滤，共进行三次洗涤抽滤；

4.3)将步骤4.2)中得到的滤饼第一次抽滤后的滤液浓缩，冷冻干燥后，得到能够回收的催化剂L-脯氨酸和甘氨酸；

将步骤4.2)中得到的滤饼三次洗涤抽滤后，在50℃条件下进行真空干燥，得到淡黄色新橙皮苷固体。

2.根据权利要求1或2所述的一种新橙皮苷的合成工艺，其特征在于：所述柚皮苷、异香兰素、L-脯氨酸和甘氨酸均为市售工业级。